第四章-安全检测重金属砷铅.pptVIP

第四章生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 微生物、寄生虫等生物的污染 环境污染 化学物质的残留，如农药、化肥等 自然界中存在的毒素 生产和储藏过程中产生的毒素 添加剂的使用 包装材料 其他 第四章 生物产品安全检测技术 二、有害物质的检验 定性分析 化学分析方法，设备简单、试剂品种少 定量分析 常用仪器分析方法进行测定 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 1.1 砷检测技术 一、砷 第四章 生物产品安全检测技术 二、定性分析 铜片实验 钼蓝法 第四章 生物产品安全检测技术 铜片实验 原理 在盐酸溶液中，金属铜使砷化合物形成黑色砷化铜而沉积在铜片表面，以鉴定样品中的砷化合物。 第四章 生物产品安全检测技术 铜片实验 操作方法 第四章 生物产品安全检测技术 钼蓝法 原理 亚砷酸（As2O3)与钼酸铵作用生成钼砷酸 被硫酸肼及氯化亚锡还原为蓝色化合物(称为钼蓝），用以鉴定样品中的砷化物。 仪器 砷化氢发生器 第四章 生物产品安全检测技术 钼蓝法 操作 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 三、定量分析 原子吸收光度法（常用） 古蔡氏法(常用) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法（常用） 硼氢化物还原光度法(快速法) 氢化物原子荧光光谱法 第四章 生物产品安全检测技术 原子吸收光度法 1．原理 样品经消化处理后，加入碘化钾和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷 在酸性溶液中三价砷离子和硼氢化钾（钠）反应形成砷化氢，随载气进入原子化器中 在高温下砷化氢分解成原子砷和氢气，原子砷吸收波长为193.7nm，吸光度与砷含量成正比。 第四章 生物产品安全检测技术 原子吸收光度法 2．仪器 原子吸收分光光度计 玻璃仪器：使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗后晾干。 第四章 生物产品安全检测技术 原子吸收光度法 3．实验步骤 （1）样品的预处理 湿法消化：高氯酸－硝酸 硝酸－硫酸 干法灰化：加硝酸镁固体后高温灰化 消化后加KI-抗坏血酸，定容，制得样品处理液（待测液） （2）标准溶液的制备 取砷标准贮备液 0、10、20、40、80ng/ml 的标准溶液 第四章 生物产品安全检测技术 原子吸收光度法 3．实验步骤 （3）样品及标准样的测定 样品溶液 空白溶液　 →硼氢化钾→测吸光度 标准溶液 第四章 生物产品安全检测技术 原子吸收光度法 3．实验步骤 （4）计算 绘制标准曲线 以吸光度、标准溶液浓度绘制标准曲线 按下式计算 第四章 生物产品安全检测技术 古蔡氏法 1．原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢。遇溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较定量。 第四章 生物产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （1）样品预处理（10g→定容到100ml) 干法消化：加氧化镁粉，10％硝酸镁 消化后加浓盐酸溶解→加水定容→样品处理液 空白实验 第四章 生物产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （2）样品测定 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 古蔡氏法 2．实验步骤 （3）计算 砷(mg/kg)=C/W×100 C：相当于砷的标准量(mg) W：测定时样液相当于样品的重量（g） 第四章 生物产品安全检测技术 古蔡氏法 3．注意事项 吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。 样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。 试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。 对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。 装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。 醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管每做一个实验就要更换一次 第四章 生物产品安全检测技术 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比色法 1．原理 样品经消