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* * 注意： 恒重操作： 在干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定温度下干燥1小时后进行。 含水量大且mp低的样品： 先在低温下除去大部分水，再升温至规定温度，干燥至恒重。 * * 练习题： 测定某药物的干燥失重：在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2510g，加入样品后共重19.2887g，于105℃下干燥3h，称重19.2765g，再干燥30min，称重19.2763g。计算干燥失重百分率？ 60min * * 干燥剂干燥法 本法适用于受热易分解或易挥发的药物。 将样品置干燥器内干燥至恒重。 常用干燥剂有： 硅胶、硫酸、无水氯化钙、五氧化二磷等。 其中五氧化二磷吸水效力最强，但P2O5吸水后产生H3PO4，若样品对酸不稳定，可能会受影响。 * * 减压干燥法 适用于mp低，受热不稳定及难除去水分的药物。减压干燥时可用减压干燥器或恒温干燥箱，一般压力﹤2.67KPa[20mmHg]，温度60℃。 通常分析一个药物时，干燥失重与含量测定应同时进行，然后根据干燥失重%，将样品折算成干燥品，再计算含量。 * * 热分析法 热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理、化学变化与温度关系的一类技术。 物质在加热（冷却）过程中，往往会脱水、挥发或发生相变（熔化、冷凝、升华、沸腾）及发生分解、氧化、还原等化学变化，热分析就是将这些变化作为温度的函数来进行研究和测定。 常用方法： 热重分析（TGA） 差示热分析法（DTA） 差示扫描热量法（ DSC） * * 葛根素葡萄糖注射液的重金属检查：取本品适量（约相当于葡萄糖3g），置水浴上蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml ，依法检查，含重金属不得过百万分之五。应取标准铅液（10?g/ml)多少ml？（规格100ml：葛根素0.2g与葡萄糖5.0g） * 葛根素氯化钠注射液的重金属检查：取本品20ml，加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml ，依法检查，含重金属不得过百万分之一。应取标准铅液（10?g/ml)多少ml？（规格100ml：葛根素0.2g与氯化钠0.9g） Zn 常用检测方法 氯化物检测法 硫酸盐检查法 铁盐检查法 重金属检查法 砷盐检查法 水分测定法 澄清度检查法 溶液颜色检查法 易炭化物检查法 炽灼残渣检查法 干燥失重检查法 * * 氯化物检查法 原理：Cl﹣+Ag﹢→AgCl↓（白色） 加硝酸的作用： 1）加速AgCl↓生成，产生较好的乳浊； 2）避免Ag2CO3↓, Ag3PO4↓, Ag2O等的形成，消除这些阴离子的干扰。 Cl﹣的浓度： 50~80ugCl /50ml为宜。相当于标准NaCl 溶液(10ug Cl﹣ /ml) 5.0~8.0ml * * * * 供试品处理 供试品不澄明 过滤 供试品有色 内消色法： 外消色法： 用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中Cl-至洗液遇AgNO3不产生浑浊，再过滤供试液。 ?量＋AgNO3→过滤至澄清 ＋标准Clˉ → 对照 ?量 ＋ AgNO3 → 样品 比较对照与样品的浑浊程度 供试液 例 KMnO4中Cl-的检查 样品（紫色）＋乙醇→颜色消退后再检查 * * Clˉ的存在状态 溶于水的药物——直接测定 不溶于水的药物： 加水振摇，过滤，取滤液检查。 若药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后再检查。 也可采用超声，加热等方法，使Clˉ溶解，取滤液或上清液进行检查。 有机氯——有机破坏 * * 硫酸盐的检查 原理：SO42﹣ + Ba2+→BaSO4↓(白色) 酸及酸度：加HCl使成酸性，可防止BaCO3↓,Ba3(PO4)2 ↓形成。 SO42﹣的浓度：0.1~0.5mg SO42﹣ /50 ml为宜，相当于标准K2SO42﹣溶液（0.1mg SO42﹣ /ml ）1.0~5.0ml。 注意 溶液浑浊或有色：处理方法与Clˉ检查法相似。 * * 铁盐检查法 原理： Fe3+ + 6SCNˉ → [Fe(SCN)6]3ˉ （红色） 反应在HCl酸性中进行，可防止Fe水解。 Fe3+的浓度：10～50ug Fe3+ /50ml为宜，相当于标准硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2 ·12H2O] 1.0-5.0ml (10ugFe3+ / ml) Fe的存在形式： Fe2+无此反应，需加入氧化剂过硫酸铵或硝酸(需加热煮沸除去NO）氧化Fe2+→ Fe3+ * * 注意 标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸。 反应可逆，加过量试