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使用Agilent 8800 三重四极杆ICP-MS 提高 ICP-MS 方法对高纯硅样品中磷和钛的检测 性能 应用简报 半导体 作者 Junichi Takahashi 安捷伦科技公司，日本东京 前言 在过去的三十年里，对半导体元件生产过程中金属杂质的监控变得越来越重 要。在 1983 到 1985 年间，第一代商用 ICP-MS 问世。此类第一代 ICP-MS 系 统的灵敏度已经高到足以测定很多种不受干扰的痕量元素，例如稀土元素、铀 和钍；但无法测定受多原子离子高背景信号干扰的低浓度重要元素，例如钾、 钙、铬和铁。 1994 年，惠普 （安捷伦）推出了4500 系列 ICP-MS ，这是冷等离子体技术的 首次可靠商业化应用，使 ICP- MS 能够对痕量碱金属和过渡金属元素进行测 定。事实上，借助冷等离子体技术可以完全消除氩和含氩多原子离子的干扰， 使 ICP-MS 可以分析高纯度半导体化学品中通常需要监测的所有金属元素。由于 冷等离子体 ICP-MS 获得了巨大成功，它已经成为半导体制造业中不可或缺的分 析仪器。冷等离子体技术的主要缺点在于对高基质样品的 反应气模式的 ICP-QMS 并非此类干扰的可靠解决方案，因 耐受性差，因为与常规的 “热”等离子体相比，低能等离 为来自样品的所有离子都会进入反应池，包括样品中存在 子体受电离抑制效应的程度更高。冷等离子体并非高基质 的所有基质组分和其他 （可变）分析物产生的多种多原子 样品常规分析的理想选择，因为基质的分解效率较低，会 离子。如果样品中的任何成分发生变化，反应池中产物离 在接口锥和离子透镜处形成较多的沉积物。四极杆 ICP-MS 子也会随之变化，从而产生新的不可预知的干扰。 (ICP-QMS) 碰撞 反应池 技术的发展提供了一种消 / (CRC) 但随着三重四极杆 ICP-MS 技术的不断进步，这些难题最 除高强度多原子背景干扰的替代技术。将氢气和氨气作为 终都得到了解决，因为 MS/MS 模式可以控制碰撞池中的 反应气通入反应池中，用以中和氩和含氩的多原子离子， 反应过程，从而得以可靠、常规地使用反应气体。磷和氢 这样一来，即使在热等离子体条件下，也可以测定痕量 反应生成 3 1 PH4+ ，可由第二个四极杆质量分析器 (Q2) 于 的 Ca 和 Fe。此外，氦气碰撞模式可以用来减少或消除其 m/z 35 处检测。在此之前，所有m/z 35 离子均已为第 他 （基质中）的多原子离子，消除含硫和含氯的离子对其 一个四极杆 (Q1) 所排除，因为第一个四极杆设置为仅允许 他关键半导体分析物的干扰。 m/z 31 的离子通过。另外一种测量高硅基质中磷含量的方 然而，碰撞 反应池技术的性能仍然不足以解决某些对 法是以氧