原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙-化学教学试验中心-复旦大学.PDFVIP

原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 实验目的 1、掌握以原子吸收分光光度法进行定量 测定钙的方法； 2 、学习奶粉样品的消化处理； 3、试验影响测定钙的因素； 4、了解原子吸收分光光度计的大致结构 并学会其使用方法。 基本原理 AAS 是以测量试样蒸气中被测元素的基态原子对 相应原子共振线的吸收为基础的分析方法。 将待测元素的试液经火焰原子化（或无火焰原子 化，如石墨炉原子化），解离成基态原子蒸气，当 待测元素的空心阴极灯（锐线光源）发散出待测元 素特征谱线被基态原子所吸收，经单色器分光后， 通过检测器得其吸收前后的强度变化，从而求得试 样中待测元素的含量。 锐线光源和低浓度时，基态原子蒸气对共振线的吸 收符合比尔定律： I A lg 0 KLN 0 I • 式中A ：吸光度，I ：入射光强度，I ：吸 0 收后的透射光强度，K ：吸光系数，L 光 程长度，N0 ：基态原子密度。 • 当火焰温度∠3000K时，基态原子数≈原 子总数，实验条件固定时，原子总数： 浓度—恒定的，即： • A K c （AAS定量分析的依据） 原子吸收分光光度计的主要组成部分： 光源—— 原子化系统—— 分光系统—— 检测显 示——记录系统 -12 -14 • AAS灵敏度高，可达10 ~10 g， • 环境检测、医药卫生、冶金、化工、地质等 分析的相对误差一般为1~2%， 可达0.1~0.5%， 七十多种元素进行痕量测定。 缺点:分析不同的元素，必须换用不同的元素灯。 实验内容 1、标准曲线法测量奶粉中的钙含量 标准溶液的配制及测量——样品的制备及测量（每人一份） a、试样的制备（同时做空白试验）： 准确称取奶粉0.2000g，几滴水润湿（如有颗粒要研平），加 10ml浓HNO3,盖上表面皿缓缓加热，煮5~10min,粽黄色变淡 时，冷却，滴加H2O2 10滴，加热分解，煮5~10min，若试液 不清，冷却后补加3ml浓HNO3后重复上述分解过程，直到消 化完全，即试液基本透明。定量转入100ml容量瓶中，定容 后，过滤备用。 b 、系列标准溶液的配制： 6个50ml容量瓶，依次加入0.50 ，1.00，1.50，2.00 ，2.50 ， 3.00ml 100 μg·ml-1钙的工作标准溶液，定容。 2 、标准加入法测量奶粉中的钙含量 标准加入法工作溶液的配制： 4个50ml容量瓶，各加入5.00ml试样，再依次加入 0.00，1.00，2.00 ，3.00 ml 100 μg·ml-1钙的工作 标准溶液，定容。 3、共存元素影响试验 3个50ml容量瓶，各加入5.00ml试样，再依次加入 钾离子液4.00 ml 、含磷液4.00 ml 、不加其它液 （即试样） 另取1个50ml容量瓶，加入5.00ml空白试样（用来 仪器的校零） 4、测量吸光度（略） 数据及处理 1、由钙的系列标准溶液的吸光度得到标准曲线； 2、根据未知试样溶液的吸光度，求出奶粉中的钙含量； 3、以标准加入法工作溶液的吸光度绘制工作曲线，并求奶 粉中的钙含量（比较两种方法的结果）； 4、对共存元素的