利用超高效二维液相色谱系统同时完成颠茄流浸膏特征-Agilent.PDFVIP

利用超高效二维液相色谱系统同时 完成颠茄（流）浸膏特征图谱及硫 酸阿托品含量的测定 应用简报 制药 作者 摘要 杨新磊，陈波 本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同 时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µL 的样品环阵列中，然后再将每个 安捷伦科技（中国）有限公司 环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量 分析。本文所述方法检测限为 1.5 µg/mL ，定量限为 5.1 µg/mL ；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫 酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7% ；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》 测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高 效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。 前言 中药质量标准化是我国中医药行业亟需解决的问题。为保证中药的安全性和有 效性，历版《中国药典》不断引入新的分析技术和方法来改善和提高中药分析 质量标准。2015 年版《中国药典》中颠茄（流）浸膏的质量标准包含了鉴别、 乙醇量检查、特征图谱和含量测定，其中硫酸阿托品含量测定时样品前处理较 [1] 为繁琐、费时且结果误差较大 。 二维液相色谱具有高分离效果和超高峰容量等特点，近年来广泛应用于复杂中 药材和中药复方中微量成分的发现、鉴定以及活性成分的筛查等[2-5]。本文利用 超高效二维液相色谱系统的高效二次分离性能，同时进行特征图谱分析和样品 前处理过程，把特征图谱和含量测定集成一个高频采样超高效二维液相色谱方 法，极大简化了样品前处理过程的同时，保证了分析结果的重现性和准确性。 实验部分 试剂和样品 乙腈、甲醇和磷酸为色谱纯级，购自 Sigma-Aldrich ；水为 Mill-Q 纯水机新制超纯水；东莨菪内酯、硫酸阿托品对照品 购自诗丹德生物制品有限公司；颠茄（流）浸膏为企业友 情提供。 仪器和设备 本文采用 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统，其含有： • 1290 Infinity Ⅱ高速泵（部件号 G7120A ，内置双通道脱 图 1. 超高效二维液相色谱系统的配置及连接示意图 气机） • 1290 Infinity Ⅱ自动进样器（部件号 G7167B） 对照品溶液和样品溶液的配制 • 1290 Infinity Ⅱ柱温箱（部件号 G7116B） 东莨菪内酯对照品溶液：精密称取东莨菪内酯对照品 1.0 mg 于 100 mL 容量瓶中，用 5