《核磁300M实验室操作手册》.docxVIP

核磁300M实验室操作手册一、 说明 　　目前３００MHz仅开放一维氢谱非变温实验，本手册针对使用本实验室人员编制。 二、 核磁共振仪的组成 　　仪器由计算机、谱仪、磁场、探头以及供气系统组成。 三、 1H常规测试操作步骤　　1、 样品准备　　　样品量：样品浓度应 大于几毫克/0.5ml　　　样品高度：3.5-4cm　　　注意：样品的浓度和液面高度直接影响采集质量和时间。　　　样品管口处理：塑料盖密封管口。 　　　样品管洁净：将样品管插入测试转子后，用绸布擦净样品管及转子外壁。 　　2、 登录及其他准备工作　　　　本机已为各操作人设定专有用户名和密码（用户名和密码与自己在新用户登记的信息相同），各操作人须使用自己的专有用户名和密码。 　　3、 样品的放入　　　　在VNMR Windows的命令窗口中键入命令e，弹射气路通气，气流声较大，然后手持转子上端（样品管底部必须高于样品进样口），平推至样品进样口，键入命令I，样品管自动进入进样通道中，可听到两声咔声，表示样品就位。 　　4、 测试前设置与检查　　　　检查用户数据保存位置。键入pwd ,查看当前的目录路径。一般情况下，用户的测试文件保存位置在：/export/home/用户组名/vnmrsys/data下。 　　5、 锁场与匀场　　　　通过调节仪器的参数Z0找到溶剂的氘信号后锁场，然后进行氘梯度自动匀场。 　　6、 数据采集 　　　启动旋转后进入下表对应的实验区进行采样。 　　　（1） 实验区与溶剂对应表 实验区 溶剂命令NO.1CDCL3、C5D5N 　　(氯仿、吡叮)J1NO.2D2O 　　　　　　 (重水)J2NO.3CD3OD 　　　　　 (甲醇)J3NO.4DMSO-d6　　　　　(二甲基亚砜)J4NO.5DMCO-d6 　　　　 (丙酮)J5NO.6DEPTJ6NO.7BBJ7NO.8Gmapsys 　　　　 (进入氘梯度自动匀场实验区)J8?　 　　（2）初采 ( 3 )正式采样 （4）弹出样品 　　　7、 数据处理　　 　　　8、退出测试程序：键入exit命令。 3 、菜单及??要功能 ? Abort Cancel Gl IDE Main Help Resize Acqi 实验退出 指令消除 全自动化 操作程序 主菜单 菜单功能的在线帮助 最大化展开显示窗 启动采样窗口 ? Workspae Setup Acquire Process Display Analyze File DATA Autopro Autoplot More 选择 实验区 设置实验 实验 采样 图谱 处理 图谱 显示 图谱 分析 文件管理 数据管理 自动图谱处理 自动打印图谱 其他功能窗 ? ? 设置目录（ DATE 目录） 一、 测试前设置与检查 　　检查用户数据保存的途径。在命令窗中键入 pwd , 查看当前的目录路径。规定个人的测试结果文件保存位置在： /export/home/ 用户名 /vnmrsys/data 下当日的目录中。如 5 月 18 日的数据要放在 /export/home/ 用户名 /vnmrsys/data/0518 中。 ?? 建立当日目录并进入 ?? 如果不符，则进行以下操作。点击 main ，出现下图 ?? 点击 DATE ，出现下图 ?? 以当日的月日数建立目录。输入命令 mkdir1 后压下回车键确认。将建立当天（如 5 月 18 日）的数据目录 /export/home/ 用户名 /vnmrsys/data/ 0518 ?? 点击菜单中的 File 键，可以显示出刚才建立的目录（ 0518 ）。 ?? 单击当日的目录（ 0518 ），然后点击菜单中的“ Set Directory ”，进入当日保存数据的目录中。 6 、在命令窗中输入 pwd 后回车，可以检查当前目录。 ? ? 各子菜单功能： （选择使用以下按钮，进入、设定，并用 pwd 命令检查结果） Change : 进入下一级目录（子目录） Parent: 进入上一级目录（父目录） Default: 在当前目录中，新建一个目录 Set Default: 将当前的目录设定为使用目录。 放置样品 1 、 样品准备 　　　样品量：样品浓度最好大于几毫克 /0.5ml 　　　样品高度： 3.5cm 左右，至少３ cm 以上。 　　　注意：样品的浓度和液面高度直接影响采集质量和时间。 　　　样品管口处理：塑料盖密封管口。 样品管洁净：将样品管插入测试