等离子体发射光谱法ICPAES.pptVIP

第一步：定量进样 样品通过蠕动泵的带动进入雾化器和雾化室；泵管内径大小、蠕动泵的恒定转速及转动时间决定了样品的进样量。 第二步：雾化 样品经雾化器和雾化室的雾化作用变成气溶胶，气溶胶经载气的带动进入等离子体。 第三步：激发 样品中元素吸收等离子体的能量后，被原子化、电离、激发，元素从基态变成激发态。 第四步：分光 元素从激发态回复到基态时，会伴随着能力释放而产生发射光谱； 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。 第五步：检测 利用不同元素发射光谱中特征谱线的强度与元素浓度间的正比例关系进行定量分析。 检测器 目前市场上主流ICP/AES的检测器为固体检测器（第三代检测器,具有灵敏度高、体积小而利于集成等优点） CCD(电荷耦合器件) CID(电荷注入器件，热电公司专利) SCD(分段式电荷耦合器件) HDD(高动态检测器，JY公司专利) 光电倍增管电压可自动调节，线性动态范围达10个数量级，既无信号饱和也不必预调电压，因而具有瞬时测定痕量及高浓度元素的能力。 三、 ICP/AES仪器的日常维护 最初： 向上排气方式， 容易导致酸气回流； 排气管路与其它实验室相通， 排气力度不足。 更改后： 独立向下排气管路，排气管末端 安置密封阀以防室外湿气倒灌 ③ 降低复杂基体对测定的影响 如：海水等高盐样品中金属元素的分析 微柱固相萃取-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅. 厦门大学学报(自然科学版) , 2001，40(5)：1062-1066. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态.分析化学, 2008，36(2)：235-237. ① 联用仪器往往价格昂贵、使用成 本高 ② 商品化的联用仪器缺乏推广使用 ③ 联用仪器间的接口技术在不同品 牌仪器间的通用性欠缺 ④ 净化及分离技术与ICP/AES仪器 的联用会增加样品的分析时间 ⑤ 缺乏多种金属元素同时有效分离 并可单独定量分析的技术 ② 物理干扰 a. 复杂基体 解决方法：适当稀释，尽量使标准溶 液的基体与样品一致； 使用标准加入法或内标法 b. 基线漂移 解决方法：氩气流速应控制稳定； 或用空白样品校正。 5) ICP/AES法常见干扰及解决方法 ③ 记忆效应 高浓度样品对后续样品的干扰 解决方法：样品间、测试完毕后用稀HNO3和纯水清洗样品导入系统。 5) ICP/AES法常见干扰及解决方法 1） 保持室内相对稳定的温度环境、干燥，可安装冷暖空调 2） 强力、畅通的排废气系统 三、 ICP/AES仪器的日常维护 三、 ICP/AES仪器的日常维护 3） 持续有效、干净的冷却循环水系统 注意：尽量使用蒸馏水或去离子水、 经常更换冷却水、 清理系统中残留颗粒物 4） 废液排放应畅通 注意：及时清理过多废液，以免点火不 成功 三、 ICP/AES仪器的日常维护 5) 检 查 并 清 洗 样 品 导 入 系 统 三、 ICP/AES仪器的日常维护 样品导入系统常见问题： a.蠕动泵管路容易老化、堵塞 b.雾化器堵塞 解决方法： a.经常检查、清洗或更换泵管； b.处理好的样品应静置一段时间再上机分析，沉淀较多的样品应过滤后再上机分析； c.雾化室可用除氢氟酸外的酸浸泡， 但勿用超声波清洗！ 三、 ICP/AES仪器的日常维护 6） 经常清洗炬管及高频线圈 注意： 炬管、线圈可用无水乙醇擦拭 炬管可用除氢氟酸外的酸浸泡， 勿用超声波清洗！ 三、 ICP/AES仪器的日常维护 7） 良好的仪器使用习惯： 如(不同仪器具体操作可能有所不同) ： ① 点火前后走一段时间纯水 ② 样品间走适当的纯水或5%硝酸 ③ 熄火后用5%硝酸清洗样品导入系统5min及以上，接着用去离子水或纯水清洗10min及以上，最后排空样品管，放松蠕动泵管。 ④ 关机后，保持排废气系统继续运转10min左右。 三、 ICP/AES仪器的日常维护 四、ICP/AES仪器的发展方向 ——仪器联用 ICP/AES仪器可与一些衍生、净化及分离、检测器等系统联用，实现灵敏度、抗干扰能力等的提升。 氢化物发生器 离子色谱 液相色谱 气相色谱 质谱 …… 四、ICP/AES仪器的发展方向——仪器联用 ① 可用于元素价/形态分析 如：二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞的同时分析 高效液相色谱