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微波消解样品制备法在X荧光光谱分析中的应用 马志军 (兰州石化公司催化剂厂730060) 一前言 剥用x荧光光谱分析法进行元素定量分析时。必须确定被分析元素的X射线荧光光谱强 度测量值与其重量百分含量两者之间的关系，即建立元素x射线荧光光谱强度与其重量百分 含量之间的分析曲线。 在催化裂化催化剂化学组成分析中，针对不同的产品，选取具有代表性的样品作为标样， 通过微波消解法将标样制备为水溶液，然后应用标准化学分析方法，多次测量得到准确的元 素重量百分含量值，使用此百分含量值建立x荧光光谱分析的分析曲线。 微波消解法是～种新型有效的样品处理方法，此方法在国际上已广泛使用，在我国亦有 许多单位在使用。 二消解原理 在一定的温度和压力下，样品在密闭的容器中，经酸抽提．氧化钠、氧化铁等生成溶于 水的化合物．过滤分离后，滤液用于测定各组分的百分含量。 三仪器和试剂 美国cEM公司MDS一2100型微波消解仪，英国420型火焰光度计。 消解罐(特氟隆)、容量瓶、中速定量滤纸、电子天平。 盐酸(1：1)、氢氟酸、蒸馏水。 四实验结果 。1、微波消解重复性实验 下保持30min。实验结果见表1 表1 a2|09B) 微波消解重复性实验结果(N 样品 LB一1 LWC-35LCS-7 LC一8 LC0—7 LC一7 LCH一7 小i 次数 ● ， 1 1 0．307 0．179 0．365 0．544 0．313 0．27l 0．10l 0．11 ’ 2 0．281 0．165 0．330 0．558 0．306 0．304 0．107 O．21 3 0．293 O．175 0．370 0．550 0．360 0．315 0．104 0．17 4 0．301 0．181 0．354 0．563 0．340 0．296 ’0．119 O．18 5 0．307 0．160 0．350 0．522 0．328 0．273 0．097 0．17 6 0．276 0．17l 0．346 0．529 0．322 0．30l 0．096 0．17 7 0．294 0．169 0．338 0．566 0，359 0．323 0．】16 O，1日 8 O．318 0．154 0．341 0．565 0．317 0．295 0．102 0．16 』 9 0．317 0．160 0．34l 0．558 0．332 0．283 0．114 0．】 10 0．301 0．184 0．340 0．551 0．303 0．279 0．126 O．] 平均值 0．300 0．170 0．348 0．55l 0．328 0．294 0，108 O．】 极差 0．042 0．03 0．04 0．044 0．057 0．057 0．03 0．C 标