标准规范物质.docVIP

标准物质和标准分析方法 （一）标准 由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。 （二）标准的级别(1988年12月) 1．国家标准由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。 2．行业标准在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。 3．地方标准地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。 4．企业标准各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。 （三）标准物质 1．标准物质标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括： 化学成分分析标准物质：微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质； 物理性质与物理化学特性测量标准物质：离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质； 工程技术特性测量标准物质 2．标准物质的分类方法 （1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：相对原子量标准的参比物质（reference of atomic weight standard）；基准标准物质（ultimate standard）；一级标准物质（primary standard；工作标准物质（working standard）；二级标准物质（secondary standard）；标准参考物质（standard reference materil）。（2）我国标准物质的等级： 一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。 二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。 3．标准物质的作用 用于评价测量方法和测量结果的准确度； 用作校准各种测试仪器； 作为分析的标准； 研究和验证标准分析方法，建立新方法； 用于分析质量保证计划； 用于分析质量控制； 用于仲裁依据。 (四)标准分析方法 标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件： 1．按照规定的程序编制； 2．按照规定的格式编写； 3．方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围； 4．由权威机构审批和发布。 标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。 三.分析质量控制 (一)实验室内部质量控制 1．常规质量控制的基础实验 （1）空白实验与检出限：空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测5～6天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 （2）校准曲线的绘制 校准曲线的定义校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。 校准曲线包括： 工作曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同； 标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。 校准曲线的绘制按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。 一般用4～6个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。 一般校准曲线的相关系数的绝对值 0.999，则该校准曲线可判定为合格， （3）方法精密度评价：一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。 (4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。 用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量