IC1010离子色谱作业指导书.docVIP

IC1010离子色谱操作方法 开机顺序： 从上到下依次打开。（先打开最上端的电子检测器，按下TempOn，调节温度值45度，按下ENTER键，使检测器升温。当温度升至45时，打开泵单元开关，按下Pump键，使泵压持续上升，最终达到稳定值，并调节泵的流量为0.8ml/min，待泵压稳定且废液管中有废液排除时，打开最下端的色谱单元（抑制器），5分钟之内，5个小灯亮绿灯说明仪器正常，处于准备工作状态，若亮红灯，则需检查泵单元。） 样品名称 曲线配置： 样品类型 → 标样 打开工作站，点开通道1，选择样品项→添加→新建 停止时间 进样体积 → 50ul → 下一步 → 新建方法：面积外标法 → 确定 → 下一步→ 下一步→ 定量基准：面积 → 定量方法：外标法 → 下一步 → 组分表：组分名（离子名称）→ 确定 → 下一步 → 下一步 → 完成 → 点击新建的方法名称 → 下一步 → 输入一个不为0的浓度 → 下一步 → 完成 → 点击界面的加入 → 方法就建成了，只要在采样界面点击此新建的方法就可以了 曲线校正 打开曲线校正 → 选择方法名 → 下一步 → 打开谱图 → 选中已完成的谱图（任意一个即可） → 确定 → 在谱图上双击主峰 → 下一步（注意组分名上的保留时间、带宽均已有数值） → 加入标样 → 选中所有的标样谱图 → 确定 → 下一步 → 下一步 → 校正报告 → 打印 → 完成 → 保存 → 是 （注意：曲线可强制过零） 校正后的曲线在方法中会显示已校正字样，只有校正过的曲线在进行试样分析的时候才会有结果出现。（曲线校正必须在5个点以上。） 试样分析 试样分析的方法和标样分析是一样的，当试样方法已建立，校准曲线已经校正的时候，只需要选中该分析方法，然后将标样分析时设置的“标样”改为“试样”就可以了。 谱图分析： 打开通道界面 → 点击已完成近样 → 点击试样谱图 → 后处理 → 再处理 → 手动积分 → 修改谱图 → 保存 → 预览 → 打印（修改后的谱图只能在再处理里看到，如果不是在再处理里打开的，出现的只是原始谱图） 关机顺序 样品分析完毕之后，不用进针，但是必须保持机器处于运行状态，使用淋洗液冲柱30min，进样口属于下掰状态，冲洗完毕之后，掰回进样旋钮。 先关抑制器，然后使电子检测器降温，按下TempOff ，调节温度30度，待温度降下来之后，关掉电子检测器的电源开关。再按下泵单元的pump off ，当泵压小于100ps ，关掉泵单元电源开关。 注意 进样针必须是76-77mm的平头针 进样的时候，将样品打入分析柱，掰下旋钮，采样分析。等采样进行一段时间后，掰回旋钮。切忌不可采样后立即掰回。 进样前的水样必须进过预处理：污水 → 先过滤，再离心沉降，然后树脂吸附 ；雨水 → 直接采用过滤头过滤即可。如果在进样口处，水样往外反冲，说明进样口坏掉，应停止工作，检修。 色谱单元工作时，管子内出现一段一段的气泡表示工作正常。 淋洗液一个月更换一次，每次可配1000ml（0.381定容到1000ml的容量瓶中。必须用纯水配置） 淋洗液使用前先过滤，水系0.45滤纸过滤2遍，0.25的滤纸过滤一边，然后超声20min 。 更换淋洗液的时候，淋洗液上端的拧头需放在超纯水中。 淋洗液如果超过一个星期不用，在用的时候需要放在超声锅上超声20min 。 配置曲线的时候不需要做空白，只需要在校准曲线的时候强制过零就可以了。 配置试样或标样的时候，谱图上的主峰一定不能出现平头峰，出现平头峰的谱图应放弃，重新配置新的浓度，重新进样。如果试样出现平头峰的话应将水样进行稀释。 水样分析完毕之后，物品需归位。进样口旋钮旋回与水平地面平行的位置。