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分析化验 分析规程 铁含量的测定_精品
铁含量的测定
方法一 磺基水杨酸分光光度法
1 适用范围
本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,0~2mg/L。
2 分析原理
在pH=9~115的氨性溶液中,试液中的Fe+与磺基水杨酸根离子(以Sal表示)定量发生如下显色反应:
Fe++3Sal2-→ Fe(Sal)33-
反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法
水样的Fe+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe,再与Fe3+一同被测定。
3 试剂和仪器
31 试剂
31.1 磺基水杨酸溶液(10)。
31.2 氨水(1+1)。
31.3 盐酸溶液(1+1)。
31.4 硝酸(AR)。3.1.5 铁离子标准工作溶液(mgFe2+/mL)
用31.5.1 或31.5.2 均可配制出mgFe2+/mL 的Fe标准工作溶液。
31.5.1 准确称取02500g高纯铁丝于250mL 烧杯中,加入20mL 盐酸(1+1),加热使之溶解。冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中,用水稀释至Fe2+浓度为mg/mL。将该溶液稀释至100倍,即得mgFe2+/mL 的Fe+标准溶液。
31.5.2 准确称取07020g优级纯硫酸亚铁铵,溶于50mL 水中,加20mL 浓1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度。所得溶液中Fe0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍,即得mgFe2+/mL 的Fe+标准
3.2 仪器
32.1 分光光度计,具3m玻璃比色皿。
32 50mL 容量瓶。
4 操作步骤
41 标准曲线的绘制
41.1 准确移取0,1,2,3,4,5mL Fe+标准工作溶液(mg/mL)分别置于六50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL 水,加热煮沸约min,冷却后移入50mL 容量瓶中,加5磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液,水稀释至刻度,摇匀。
4420nm处,用3m比色皿,以试剂空白作参比分别测定其吸光度。
41.3 以吸光度为纵坐标,铁含量()为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 样品测定
取mL 锥形瓶两只,一只准确加入25mL 水样,另一只加入25mL 空白预膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL 三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸,煮沸5min,如试样混浊可用中速定性滤纸过滤。以下操作按41.1中从“冷却后……”开始进行操作直至测定吸光度,以试剂空白为参比。
5 分析结果
水样中总铁含量按下式计算:
Fe(mg/L)=m/v×1000
式中:m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的Fe+质量,:
v—取样量,mL。
6 允许差 室内允许差 室间允许差 0~0.80 0.038 0.19 0.81~1.00 0.051 0.23 1.01~1.20 0.085 0.30 1.21~1.80 0.054 0.32 1.81~2.00 0.064 0.27
7 备注
7.1 空白预膜剂溶液的配制
将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液(用三级水和)。7.2 本规程参照GB 10658—89编制。 mL 浓氨水 mL 烧杯中,用纯水稀释到刻度,搅匀。
3.1.5 乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=4.5:称取164 g乙酸钠,溶于水,加84 mL 冰乙酸,稀释到1000mL。
3.1.6 100g/L 盐酸羟胺溶液:称取100g盐酸羟胺,溶于500mL 一级水中,并用一级水稀释到1000mL,摇匀。
3.1.7 邻菲啰啉(GB1293)(2.0g/L)溶液:称取2.0g 1,10-邻菲啰啉,加入少量无水乙醇振摇到溶解,用水稀释到1000mL。
3.1.8 过硫酸钾(GB641)(40.0g/L)溶液:溶解40g过硫酸钾于水中并稀释至1000mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液有效期14天。
3.1.9 铁标准溶液(1mL 含0.100mgFe)
方法一 称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99%以上)于80~100mL 1mol/L盐酸中,缓缓加热待全部溶解后,加入少量过硫酸铵,煮沸数分钟,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用一级水稀释至刻度,摇匀。
方法二 称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL 烧杯中,加入100mL 水,10.0mL 硫酸,溶解后全部转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.1.10 铁标准溶液(1mL 含有0.010mgFe)
取铁标准溶液(3.1.9)稀释至10倍,只限当日使用。
3.2 仪器
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。
4 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
分别取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,
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