气相色谱法测定水果散发的乙烯含量.docVIP

气相色谱法测定水果散发的乙烯含量 实验目的：学习气相色谱法的基本操作； 了解乙烯的气相色谱测定方法。 实验原理： 气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。 实验方法： 以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定苹果、梨散发的乙烯气体浓度。进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2,。 实验结果： 进样量：10μL 保留时间：2.667min 标准样品乙烯的浓度C1： 20ppm 标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9 计算得未知样品维生素E浓度C为： C/S2=C1/S1 C=113ppm 总结讨论： 1. 色谱仪通常包括： 载气系统 包括气源、净化器、气体流量控制和测量等部件，载气在压力梯度的作用下在柱内运行，要求载气干燥纯净、流量稳定。 进样系统 包括进样器、气化室，将试样引入色谱柱并使常温下为液体的试样在汽化室瞬间汽化。进样系统的出口由硅橡胶隔膜密封，样品通过注射器刺穿隔膜注入系统。填充柱的进样量一般为0.5~20μL。 色谱柱和柱箱 包括温度控制装置，混合试样在此进行分离。短柱可以直线形或U型柱放入柱箱，较长柱则盘绕成螺旋状。柱子使用前必须在载气六中充分加热老化，已达到出去残余溶剂或活化硅胶或分子筛的作用。 检测系统 包括检测器、检测器的电源及控制装置，对柱后已被分离的组分进行鉴定与测量。 记录系统 包括放大器、记录仪和色谱数据处理系统，记录由检测器产生的信号，以便对试样进行定性、定量分析。 2. 载气一般贮存在高压钢瓶中具有一定的压力，因此无需气泵。载气（不与被测物作用、载送试样的惰性气体如氢气、氮气、氦气、氩气等）经减压阀调节压力，净化干燥出去微量水分，针型阀调节流量，成为流量恒定的载气流后进入色谱柱，试样由注射器通过进样器注入，被不断流过的载气携带进入色谱柱进行分离，不同组分???后从色谱柱中流出，经过检测器和记录仪。 3. 色谱柱分为填充柱和毛细管柱。填充柱是在色谱柱内充满细颗粒的填充物，载气在填充物间缝隙孔道内通过，柱的渗透性比较差；毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层毛细管柱。涂壁空心柱实在其管内壁上涂渍固定相，载气有管中心孔道通过。由于这种柱的渗透性比较好，传质阻力小，一般可用几十米的长柱。另一种是固定液涂在厚约30μm的多孔载体上，多孔层毛细管含有相当多的固定液而有较高的样品容量，但柱效较涂壁柱低，比填充柱高。 4. 检测器分为浓度型检测器、质量型检测器。主要有：热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）等。本实验采用氢火焰离子化检测器。氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的部分。主要部件是一个不锈钢制成的离子室，包括收集极、发射极（极化极）、气体入口和石英喷嘴。在离子室下部，被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合后通过喷嘴，在与空气混合后点火燃烧，形成氢火焰。燃烧所产生的高温使被测有机物组分电离成正负离子。在火焰上方收集极（正极）和发射极（负极）所形成的静电场作用下，离子流定向运动形成电流，经放大、记录即得色谱峰。氢火焰离子化检测器具有灵敏度高、响应快、稳定性好、死体积小、线性范围宽、能检测大多数含碳有机物等特点，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。但水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质在氢火焰中不电离，因而不能检测。 5. 气象色谱的优点: 分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。 　　 样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫升，液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。 选择性好，可分离、分析恒沸混合物，沸点相近的物质，某些同位素,顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等。 　　 应用范围广，虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。 6. 气象色谱的缺