空气中甲烷,氮气中一氧化碳,氮气中一氧化氮,氮气中二氧化硫,氮气中二氧化碳,氮气中氧气体标准规范物质研制.doc

空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制 前 言 空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。该标准气体采用国际通用的称量法配制，采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验，确保标准气体的量值准确可靠。 标准气体浓度 气体标准物质中，气体成分浓度(mol/mol)范围应在推荐值±20%以内。 气体成分 空气中 甲烷 氮气中 一氧化碳 氮气中 一氧化氮 氮气中 二氧化硫 氮气中 二氧化碳 氮气中氧 分子式 CH4 CO NO SO2 CO2 O2 推荐值 500ppm 500ppm 50ppm 500ppm 500ppm 100ppm 推荐值 3.00% 5.00% 0.500% 2.00% 5.00% 2.00% 二、 标准气体制备方法的研究 2.1.原理 配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。 2.11一次稀释法 其中浓度范围在10-3≤Xi≤1（mol）的混合气均采用一次稀释法。其摩尔浓度由下列公式计算： mi —— ni Mi Xi = ———— = ——————— ni+∑nj mi mj —— + ∑—— Mi Mj 式中i、j混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。nj为质量为mj的j组分的摩尔数。 2.12二次稀释法 其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。取质量为μ1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算： μ1 ni . —— m X2i = ——————— μ1 μd1 n. — + —— m Md 式中i混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。 2.13三次稀释法 其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。取质量为μ2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算： μ2 N2i . —— ms2 X3i = ——————— μ2 μd2 Ns2. — + —— ms2 Md 式中i混合气体中组分符号：n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。 2.2 配气装置 SX-Ⅲ型混合气体配气装置，其中称量天平规格见下表： 生产厂商 型号 最大称量 感量 梅特勒.托利多 SB16001 16000g 0.1g 2.3.钢瓶规格 2.3.1 8升铝合金瓶 2.3.2 4升铝合金瓶(用于色谱分析校准气配制) 2.4.配置过程 2.4.1铝合金气瓶的预处理 铝合金钢瓶在配制前需要进行清洗、干燥、抽真空等过程的预处理。 2.4.2铝合金钢瓶用高纯氮气进行多次置换。 2.4.3经置换过的气瓶在100℃烘箱内抽真空48小时，冷却至室温。 2.4.4其瓶内压力应维持在1×10-3Pa。 2.5原料气纯度 制备上述标准气体需要的原料气为高纯氮气、氧气、气体。经分析，原料气的纯度为 2.5.1高纯氮（99.9993％以上），其中H2≤0.17×10-6，O2≤1.90×10-6 ,H2O≤2.50×10-6, CO≤0.03×10-6, CH4≤0.06×10-6, CO2≤0.07×10-6。 2.5.2氧(99.995％以上), 其中Ar≤10×10-6，N2≤20×10-6 ,H2O≤10×10-6, 总碳含量（以CH4计）≤2×10-6, CO2≤1×10-6。 2.5.3CO（99.9%以上），其他TCH≤0.01×10-2。 2.5.4NO（99.9%以上），其中NO2≤18×10-6，