第12部分高分辨透射电子显微术.ppt

第十二章 高分辨透射电子显微术 （High-Resolution Transmission Electron Microscopy） 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 1926年 ，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 1933年 ，柏林大学研制出第一台电镜（点分辨率达到50nm） 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率10nm） 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率由于0.14nm） 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子显微术， 获得原子象。 透射像（TEM）的种类和特点 利用显微镜观察的目的————衬度的差异 质厚像（不同质量物质吸收电子能力不同形成衬度像） 衍衬像（满足布拉格衍射程度不同形成的衬度像） 高分辨显微像（HREM）：属于相位衬度像。 高分辨显微像实质：是透射束和衍射束干涉形成的衬度，反映了晶体的周期性排列。 高分辨显微像分：晶格像（或条纹像）和结构像（或原子像） 高分辨显微像（HREM）/STEM的明场像（BF）和暗场像（DF）是干涉像。 电镜自1932年问世以来，经过半个世纪的发展，不但作为显微镜主要指标的分辨本领已由10nm (1939年第一台商用透射电镜)提高到0.1-0.3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析，成为全面评价固体微观特征的综合性仪器。 在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等，以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分析能力。 高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像(图4-86)。 加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。 从用100kV、500kV和1000kV电镜所观察到的原子排列很接近理论预言的情况，也和X射线、电子衍射分析结果相近。 Yi 结构像的衬度—位相衬度 在SEM质厚衬度成像时，一般是用物镜光阑挡掉散射光束，使透射束产生衬度。 但在极薄(如60nm)样品条件下或观察单个原子时，它们不同部位的散射差别很小，或者说样品各点散射后的电子差不多都通过所设计的光阑，这时就看不到样品各部位电子透过的数目差别，即看不到质厚衬度。 但在这时，散射后的电子其能量会有10－20eV的变化，这相当于光束波长的改变，从而产生位相差别。 如图4.87是一个行波图，本应为T波，现在变成了I波，两者之间的位相角差一个△φ，但两者的振幅应相当或近似相等，只是差一个散射波S，它和I波的位相差π/2，在无像差的理想透镜中，S波和I波在像平面上，可以无像差的再迭加成像，所得结果振幅和T一样，我们不会看到振幅的差别，如图4.88(a)。 但如果使 S 波改变的位相，那么如图4.88(b)所示，就会看到振幅 I + S 与T 的不同，这种形成的衬度就叫做位相衬度。在透射电镜中，球差和欠焦都可以使S波的位相改变，从而形成位相衬度。 实际上，透射电镜的像衬度，一般来说是质厚衬度和位相衬度综合的结果。 对于厚样品来说，质厚衬度是主要的；对于薄样品来说，位相衬度则占主导地位。 以位相衬度形成的单原子像或结构像的观测标志着电镜已得到了重大发展。 电镜在材料科学中的应用可以说是经历了三个高潮：1）50-60年代的薄晶体中位错等晶体缺陷的衍衬像的观察；2）70年代极薄晶体的高分辨结构像及原子像的观察；3）80年代兴起的分析电镜的对纳米区域的固体材料，用X射线能谱或电子能量损失谱进行成分分析及用微束电子衍射进行结构分析。 衍射衬度像（衍衬像）Diffracted Image Yi 衍射衬度像（衍衬像）成像原理图 Yi 阿贝成像原理 yi 阿贝成像原理: 物是一系列不同空间频率的集合，入射光经物平面发生夫琅和费衍射，在透镜焦面（频谱面）上形成一系列衍射光斑，各衍射光斑发出的球面次波在相面上相干叠加，形成像。 由阿贝的观点来看，许多成像光学仪器就是一个低通滤波器，物平面包含从低频到高频的信息，透镜口径限制了高频信息通过，只许一定的低频通过,因此,丢失了高频信息的光束再合成，图象的细节变模糊。孔径越大，丢失的信息越少，图象越清晰。 高分辨显微像成像原理图 Yi 透射电镜的基本原理 yi 透镜的成像作用可以分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程； 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程