生药学教学资料(侯爱君)药典标准研究与起草实例.pptVIP

生药学教学资料(侯爱君)药典标准研究与起草实例.ppt

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重复性考察 五味子酯甲平均含量为0.19%,RSD值为0.34%。 样品编号 取样量(g) 峰面积 含量(%) RSD% 平均含量(%) 2-1 0.4986 1232.0 0.19 0.34 0.19 2-2 0.4975 1228.3 0.19 2-3 0.4994 1223.7 0.19 2-4 0.4933 1209.5 0.19 2-5 0.4954 1222.0 0.19 2-6 0.4953 1220.0 0.19 加样回收率 平均加样回收率为102.4 %,RSD值为1.16 %。 样品编号 取样量(g) 峰面积 测得量(mg/g) 对照品加入量mg 对照品测得量mg 回收率% RSD% 平均回收率% 2-1 0.2516 1411.9 1.0948 0.604 0.6124 101.4 1.16 102.4 2-2 0.2511 1409.2 1.0928 0.604 0.6113 101.2 2-3 0.2492 1410.2 1.0935 0.604 0.6157 101.9 2-4 0.2501 1418.0 1.0994 0.604 0.6199 102.6 2-5 0.2488 1428.5 1.1073 0.604 0.6303 104.4 2-6 0.2520 1417.5 1.0991 0.604 0.6159 102.0 样品测定 本品以干燥品计算,含五味子酯甲(C30H32O9)不得少于0.20%。 样品编号 产地 平均含量(%) 按干燥品计算所得含量(%) 1 山西襄汾 0.43 0.47 2 陕西 0.23 0.25 3 河北 0.54 0.59 4 河南 0.80 0.87 5 河南西峡 0.29 0.32 6 陕西渭南 0.61 0.65 7 陕西商洛 0.59 0.65 8 陕西 0.47 0.50 9 河南 0.41 0.44 10 河南卢氏 0.46 0.50 质量标准起草 质量标准草案及起草说明 复核样品及检测报告 标准复核 标准申报 公示与颁布 * * * * * * 05版中国药典 ←五味子甲素 南五味子质量标准——研究内容 样品收集 样品编号 收集日期 收集地 产地 来源 1 2007.10 山西襄汾 山西襄汾 S. sphenanthera 2 2007.07 安徽亳州 陕西 S. sphenanthera 3 2006.09 上海华宇药业 河北 S. sphenanthera 4 2006.09 上海华宇药业 河南 S. sphenanthera 5 2007.09 河南西峡 河南西峡 S. sphenanthera 6 2007.09 陕西渭南 陕西渭南 S. sphenanthera 7 2007.08 陕西商洛 陕西商洛 S. sphenanthera 8 2008.07 浙江中医药大学中药饮片厂 陕西 S. sphenanthera 9 2008.07 浙江中医药大学中药饮片厂 河南 S. sphenanthera 10 2008.09 河南卢氏 河南卢氏 S. sphenanthera 性状 南五味子 五味子 南五味子表面棕红色至暗棕色,干瘪,皱缩,果肉紧贴于种子上。 鉴别-粉末显微特征 将样品制成粉末(过5号筛),于显微镜下观察。 淀粉粒 导管 内胚乳细胞 种皮内层石细胞 油细胞 中果皮细胞 种皮表皮石细胞与种皮内层石细胞 种皮内层石细胞 本品粉末呈暗棕色,种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形,直径8~20 μm,壁厚,孔沟极密,胞腔内含棕色物。种皮内层石细胞呈长圆形或类圆形,长径40~120 μm,短径50~80 μm,细胞壁较厚,纹孔及孔沟明显。果皮表皮细胞表面观类多角形,有角质浅纹,垂周壁非连珠状增厚;油细胞散在,直径约50 μm。中果皮细胞皱缩。淀粉粒单粒呈不规则圆形,复粒由2~4个分粒组成。内胚乳细胞呈类多角形,壁稍厚。纤维与导管散在。 鉴别-薄层色谱鉴别 供试品溶液的制备 粉末1g→环己烷10ml→超声30min→过滤→滤液蒸干→少量甲醇溶解→离心2 min →澄清溶液蒸干→环己烷1ml溶解→供试品溶液 对照品溶液的制备 安五脂素→环己烷溶解制成2mg/ml→对照品溶液 展开剂条件 ① 氯仿:丙酮(60:1);②氯仿:乙酸乙酯(60:2);③石油醚:丙酮(76:24)。 鉴别-薄层色谱鉴别 图1-3 南五味子药材TLC色谱图 1-10:南五味子样品1-10,对1:南五味子对照药材,对2:五味子对照药材;S1.:安五脂素;S2:五味子甲素;薄层板:HSGF254(烟台芝罘黄务硅胶试验

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