岛津lc-20at 型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程.docVIP

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：2010106）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT 溶剂输送泵（分为A，B 泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：2010106）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.00mg/ml、0.05mg/ml、0.00mg/ml、0.05mg/ml。 4.4.其他要求 4.4.1检定用试剂：HPLC级的甲醇、纯水、乙腈，分析纯的丙酮和异丙醇等。 4.4.2其他玻璃器皿等 五．检定项目及技术指标 5.1泵性能的测试 检定项目 指 标 流量设定值(ml/min) 0.5 1.5 2.5 流量设定值误差，|SS |＜ 5% 2% 2% 流量稳定性误差，SR ＜ 3% 2% 2% 先将准备好的5ml容量瓶在电子天平上精密称定（W1），以水为流动相，设定泵A流量为0.5ml/min，泵B流量为0ml/min，待流速稳定后，用秒表计时10min，将流出的流动相用容量瓶接收，计时结束后将容量瓶进行第二次称重（W2），（W2-W1）即为接收到的水重量，折算出体积即为（W2-W1）/ρ ，流量即为流出体积/时间。同法测定泵B，设置流量5.0ml/min，计时为1min，每个流量测定6次，计算6次流量及流量的SD%与RSD%值，并计算流量输出误差及稳定性。 SS流量输出误差= 流量平均值-设定值 ×100% 流量设定值 SR流量稳定性= 流量最大值-最小值 ×100% 流量平均值 流速(ml/min) 重量（g） 0.5 W1 W2 W1 W2 2.5 W1 W2 设定流速 (ml/min) 测定流量（ml/min） SS (±3%) SR (±1.5%) 1 2 3 4 5 6 0.5 2.5 5.2 UV紫外检测器波长的紫外波长标准溶液：溶液 打开检测器和工作站，开机预热稳定后， 特征吸收波长 测定波长 波长示值误差（±2nm） 25nm 245nm 273nm 5.3基线噪音和漂移的选用以为流动相，流速为.0ml/min，波长254nm，开机预热，待稳定后记录基线65min，测得3min至23min内基线波动幅度作为基线噪音，用检测器自身的物理量（mAU）作单位表示，基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（mAU /h）作单位表示。 项目 测定结果 结论 可接受标准 基线噪音 ≤0.1mAU 基线漂移 ≤0.5mAU/h 项目 测定结果 结论 可接受标准 基线噪音 ≤0.1mAU 基线漂移 ≤0.5mAU/h 性能.4.1 重现性 使用，以为流动相，流速为.0ml/min，检测波长2nm，进样量10μl，待柱子充分平衡且检测器基线稳定，噪音和基线符合规定要求后，取溶液，连续进样6次，计算6针峰高与峰面积的重现性，即RSD%值。项目 1 2 3 4 5 6 RSD%(≤1.5%) 峰面积 峰高 项目