新型高效兽用前列醇工艺简介.docVIP

氯前列醇最新工艺，成本低、含量高、效益好 现简介如下： 合成路线： 工艺流程： 一、 在三口反应瓶中装上机械搅拌，滴液漏斗，滴加乙胺乙酰氯于环戊二烯中，降外温后慢慢滴加，约数小时加完，继续搅拌 数小时，后处理得产物。 二、 反应瓶中加入醋酸，乙酸钠，搅拌后室温下慢慢滴加氯代酮，xhr加完。控温度反应数小时得还原物。还原物搅拌状态下滴加过氧乙酸，控制温度不超过x度。加毕，x度左右搅拌数小时，再室温搅拌数小时。后处理得产物。 三、 将氧化物，醋酸置于反应瓶中，加热搅拌，x度时慢慢加入盐酸,控制温度不超x度，加完升温到y度搅拌反应数小时后。加入醇溶解搅拌，以线状加入xml氢氧化钠溶液，约40分钟到1小时加完，反应数小时结束。后处理得产物。 四、 水解物置于三口瓶中，滴加yg保护基，约1. 5小时左右滴完。滴完后升温至z度反应数小时停机。后处理得产物。 五、 将二氯甲烷置于反应瓶中，搅拌下加入三氧化铬，反应数小时后加入保护物，x度反应1小时。降温，搅拌下加入拼接物和催化剂，反应数小时，温度控制在y度。后处理得产物。 六、 将苯置于三口瓶中加入抗氧化剂，搅拌溶解，冷却，滴加还原剂，加毕搅拌数小时。冷却下加下拼物，在x度反应数小时，反应结束放置。 冷却到x度，滴加还原剂，控制在y度以下，加毕反应数小时，反应结束。次日后处理得产物。 七、 将上侧链溶于THF中，冷却下，滴加fok/THF溶液，控制温度x度左右，加毕搅拌1小时，再滴加Se/THF溶液，控制温度y度左右，室温下搅拌反应数小时，反应结束。后处理的产物氯前列醇(PGF2a)。 附： 戊内酯、 溴戊酸和上侧链合成 氯前列烯醇的提纯。 提纯后含量可达98%，密度：1.32。 ? 贵公司如有意改用新工艺生产其原料药，我愿提供生产管理和技术支持。 联系电话 E-mail:zxzhi1817@126.com ?新型高效兽用前列醇工艺简介 合成路线： A： B: 工艺流程： 一、裂解 在三口瓶上，装上滴液漏斗，瓶中加石蜡，以没入温度计为准，电热煲加热。环戊二烯二聚体滴加入瓶中，控制瓶到蒸馏头上约x度，实际操作以能收集为准。收集环戊二烯二聚体的收集瓶没入冰盐水中冷却。 精溜：用单口瓶x度水浴锅常压蒸馏，收集y度溜份约。冷却待用，其产物易聚会，后溜当二聚体重新裂解。 二、氯代 在三口反应瓶中装上机械搅拌，滴液漏斗，滴加乙胺乙酰氯于正己烷溶解的新蒸出的环戊二烯中，降外温到x度后慢慢滴加（水浴），约数小时加完，继续搅拌 数小时，后处理得产物。 三、还原 反应锅中加入冰醋酸，水，铅粉，搅拌后加锌粉，氯代酮，室温下慢慢滴加氯代酮，xhr加完。控温度反应数小时。 后处理得产物。 四、氧化 将还原产物、三氟乙醇置于3000-5000ml 三口瓶中，搅拌冷却时滴加过氧乙酸，控制温度不超过x度。加毕，x度左右搅拌数小时，再室温搅拌数小时。 后处理得产物。 五、酰化 氧化物，冰醋酸，甲醛,将三原料置于反应瓶中，加热搅拌，x度时慢慢加入盐酸,控制温度不超x度，加完升温到y度搅拌反应数小时后，冷却下加已酸钠 ，搅拌反应1小时后过滤。后处理得产物。 六、水解 将酰化物倒入桶中，加入甲醇溶解搅拌，用冰降温后，以线状加入xml氢氧化钠溶液，约40分钟到1小时加完，反应数小时结束。后处理得产物。 七、保护 醇于三口瓶中，在x度水浴锅中滴加yg保护基，约1. 5小时左右滴完。滴完后水浴锅升温至z度反应数小时停机。后处理得产物。 八---1、制备下侧链 将甲基磷酸二甲脂置于三口瓶中，加入THF在通氮情况下冷却至x度以下滴加正丁基锂，加毕搅拌10分钟，在x度以下滴加间氯苯氧乙酸甲脂和THF的混合溶液，加毕在y度以下搅拌反应数小时，反应结束。 后处理得产物。 八、拼接 将二氯甲烷置于反应瓶中，搅拌下加入三氧化铬，x度反应数小时后加入醚，x度反应1小时。搅拌下加入下侧链和催化剂，反应数小时，温度控制在y度。反应结束后过滤，后处理得产物。 九、15位酮基还原 在氮气保护下，将甲苯置于三口瓶中加入抗氧化剂，搅拌溶解，冷却到x度，滴加还原剂，加毕搅拌数小时。 改用冰浴冷却到x度以下，加下侧链拼接物，在x度反应数小时，反应结束放置。后处理得产物。 十、内酯环还原 将Se溶于THF中，N2保护下冷却到想x度，滴加还原剂，控制在y度以下，加毕反应数小时，反应结束。次日后处理得产物。 十一---1、制备上侧链 δ-戊内酯、 5-溴戊酸、 上侧链合成 十一、开环缩合 将上侧链溶于THF中，氮气保护下冷却到x度以下，滴加fok/THF溶液，控制温度x度左右，加毕搅拌1小时，在室温时，再滴加Se/THF溶液，控制温度y度左右，加毕自然升温，室温下搅拌反应数小时，反应结束