偏光显微镜观察聚合物球晶-材料科学与工程学院教学.PPTVIP

偏光显微镜法观测聚合物球晶形态 材料科学与工程实验教学中心 一、实验目的 1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙烯试样球晶的大小。 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显微镜来观察球晶的结构. 二 、实验原理 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线. 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 实验原理演示如下: 分析 I=A2sin22αsin2δ/2 α是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载物台可以改变α; 当α= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度最大，视野最亮； 当α=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。 在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字,见图2;  图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片 图3 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜的照片 用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。 返回首页 三、仪器与试剂 仪器: 偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片 试剂: 聚丙烯 偏?光?显?微?镜?结?构?示?意?图 1. 仪器底座 2. 视场光阑 3. 粗动调焦手轮 4.微动调胶手轮 5. 起偏器 6. 聚光镜 7.载物台 8. 物镜 9. 检偏器 10. 目镜 11. 勃氏镜调节手轮 四、实验步骤 1、将载玻片放在260℃的电炉上恒温； 2、将1—2颗聚丙烯颗粒放到载玻片上； 3、待颗粒熔融后，以45°斜角盖上另一片载玻片，加压成膜，给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室温; 4、选择合适放大倍数的目镜与物镜，调好显微镜; 5、将样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数. 实验演示如下: 载玻片 聚丙烯颗粒 电热炉 偏光显微镜 以45°斜角盖上另外一片载玻片 观察显微镜下球晶的形态并估算其半径 五、数据处理 1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。 2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）,计算球晶直径。 六、思考题 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消光环成因. 4.制样时,应注意哪些环节? 2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?