原子吸收分光光度计仪器工作条件元素分析线.PPTVIP

火焰原子吸收光谱法在元素分析中的应用 范文秀 2013. 07 * 火焰原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度(吸光度表示)，测定试样中被测元素含量的一种方法。 优点： 1. 检出限低，灵敏度高; 2. 选择性好; 3. 分析速度快; 4. 应用广泛，仪器操作简单、方便。 不足：1. 多元素同时测定还有困难； 2. 相当一些元素测定灵敏度不令人满意。 * 原子吸收分光光度计仪器工作条件： 元素分析线（nm） 最灵敏吸收谱线 光谱带宽（nm） 狭缝宽度 燃烧器高度（mm） 灯电流（mA） 空心阴极灯电流 空气流量(L/min) 助燃气体流量 C2H2流量(L/min) 燃气体流量 * 原子吸收光谱法中准确度和精密度的表示方法 对分析结果的要求是准确度和精密度都要高 精密度：测定结果的相对标准偏差来表示 相对标准偏差越小越好（10%） 准确度：一般用两种方法来表示 加标回收率：准确称取一定质量的样品,取10份平行样品进行处理,其中五份直接定容测定，五份加一定体积标准溶液进行测定（加标量一般为被测组分含量的1-3倍）,计算各元素的回收率，FAAS法回收率的要求在90.0%—110.0%之间. * 对标准样品进行分析（缺点：标准品的价格高） 标准样品的含量是准确知道的，只要测定出标 准样品中各元素的含量，就可以计算出误差 或者计算出各元素的回收率。 本实验室现有标准样品 标准杨树叶；标准土壤样品 干扰的消除：在生物样品中，由于各种组分的含量都较小，干扰较小。 * 样品的消化处理方法： 1.灰化法（不常用） 将3克样品装在坩埚中炭化（放在调温电炉上）盖上盖子，让样品冒烟而不见明火，放在马弗炉中进行灰化，灰化温度550℃，时间4小时 ，加1-2毫升硝酸，加热溶解灰分，用2%硝酸定容于50mL容量瓶中。 2.湿法消解（硝酸：高氯酸=4：1） 2g样品加16mL硝酸，4毫升高氯酸，放置过夜，于电热板上消化白烟冒尽，溶液近干(1 ～2mL) ，用2%硝酸定容于25mL容量瓶中。 3.微波消解法（微波消解仪） 一般取0.3 g样品于消解罐中，加HNO3 (8mL)，植物样品（含糖）最好进行预消解，或放置过夜，在消化前加 * * 消解参数 阶段 压力/atm 温度 /℃ 时间 /s 功率 /W 一 8 150 100 1300 二 10 180 240 1300 三 15 200 360 1300 四 20 200 600 1300 H2O2 (2mL),密闭条件下，在微波炉中按程序 进行消解，结束后，加热赶酸，溶液近干用2% 硝酸定容于10Ml容量瓶中。土壤样品需加HF (也可加适量高氯酸，但必须预消解)。 * 标准溶液的配制方法 1.采用逐级稀释的方法 火焰原子吸收法一般采用单一金属标准储备液（一般是1mg/mL)来配制标准溶液，不同金属元素的线性范围不同，大都采用逐级稀释的方法来配制的。 1000→100→ 0.5～5 2.直接配制 采用移液枪移取微量溶液进行配置 可以从1000稀释成任何浓度的溶液。 * 微量元素和重金属的概念 人体是由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类.凡是占人体总质量的0.01%以上的元素，如碳、氢、氧、氮、钙、磷、镁、钾 、钠等，称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01％以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素。 微量元素在人体内的含量很少，如锌只占人体总重量的百万分之3103，铁也只有百万分之610。 习惯上微量元素是指微量金属元素。 * 微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关。它们的摄入过量、不足或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活动密切相关