数字熔点仪测定熔点.PPT

* 化 学 实 验 * 3.操作步骤（常规点测定） （1）升温控制开关板至外侧，开启电源开关，稳定20min，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。 * 化 学 实 验 * （3）选择升温速率一将波段开关板至需要位置。 （4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 （5）调零，使电表完全指零。 * 化 学 实 验 * （6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。 * * 乙酰苯胺：133℃ 化 学 实 验 实验一熔点的测定 * 化 学 实 验 * 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义 2.掌握熔点测定的操作方法 * 化 学 实 验 * 二、实验原理 ? 1.熔点的定义：固液两态在大气压下成平衡的温度。 2.物质的蒸汽压与温度的关系??? 3.物质的相随时间和温度的变化 * 化 学 实 验 * ?物质的相随时间和温度的变化 物质蒸气压随温度变化曲线 * 化 学 实 验 * 三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、未知物 仪器：一端封闭的毛细管（内径1mm、长60~70mm)5支、温度计(100~200°C)、 B型管(Thiele管)、铁架台、铁夹 * 化 学 实 验 * 四、熔点测定装置 01/wxyjhx/dzkj/ * 化 学 实 验 * 四、熔点测定装置 * 化 学 实 验 * 装置注意点 提勒管（b形管）：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险； 切口塞：软木塞加工钻孔、切口（切口可通大气，防止加热后由于蒸气压改变使浓硫酸冲出），温度计刻度朝切口方向； 浴液：浓H2SO4（200℃以下用浓H2SO4)； (200℃以上用硅油） * 化 学 实 验 * 装置注意点 温度计与毛细管的固定：将毛细管中下部用浓硫酸润湿后，紧附在温度计旁，并用橡皮圈固定在温度计上； 四个高度：①浴液液面高出b形管上侧支管1－2cm；②温度计水银球恰在b形管两侧管的中部；③毛细管装试样部分在温度计水银球的中部；④橡皮圈应露出液面，以免被炭化而使溶液变黑不利观察。 * 化 学 实 验 * 五、实验步骤 1、已知样品(苯甲酸)的测定 （平行两次） ⑴组装装置： ⑵样品的装入：把干燥的样品研细，在干净表面皿上堆成小堆，将毛细管开口端插入试样中，装入少量（约2－3mm长）样品，然后把开口端向上竖立，通过一根（约40cm）直立于表面皿上的玻璃管中自由落下几次，装实。用橡皮圈固定在温度计上，调整高度。熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。 * 化 学 实 验 * 五、实验步骤 ⑶加热测定： 先慢慢（升温速度约50C/min）从室温加热到熔点下约100C，再调节加热速度为1-20C/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。注意观察毛细管中样品的情况，记录初熔（样品开始塌落，有湿润现象或出现小液滴）和终熔（固体样品消失成为透明液体）的温度，即为熔程。 测同一样品的第二支时，应等热浴液的温度下降约300C，再装上第二支测量。 * 化 学 实 验 * 五、实验步骤 2、未知样品的测定 (平行三次) 未知样： ⑴装三支样品管； ⑵粗测：快速升温，5℃/min，测一个大致范围值； ⑶精测：按已知样品方法测，平行2 3、温度计校正：由学生自行看书，不做实验。 * 化 学 实 验 * ⑴浓H2SO4取用要小心，实验过程中不要再乱动b形管，防止裂开硫酸溅出； ⑵样品填装操作要迅速，防止样品吸潮，装样要结实，不实会使传热慢，受热不均匀，而导致测得值偏高； (3) 观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，即为初熔。 六、注意事项 * 化 学 实 验 * (4)加热速度控制：开始快，约5 ℃ /min，距熔点10 ℃左右时，调整至1 ℃ /min至结束。加热速度慢，可保证有充分时间让热量透过毛细管从外部传到内部，令熔化温度和温度计所示温度一致，也有充分时间去观察，否则，会使测得值偏高； (5)观察温度时，眼睛应与温度计汞线上端平齐，以免造成视差； 六、注意事项 * 化 学 实 验 * (6)温度计不能急速冷却，可放石棉网上自然冷却至近室温后，用纸擦去浓硫酸，再用水洗，以免水银柱断裂； (7)若样品管破裂或是其他原