有机化学报告-化学化工学院-烟台大学.DOC

有机化学实验指导 姓 名： 班 级： 实验柜号： 实验时间：星期 （ 午、晚上） 同组人姓名： 指导教师： 烟台大学化学化工学院有机化学课程组 2011．9　　 实验二、简单玻璃工操作 日期： 年 月 日 实验室： 柜门号 班级： 姓名： 同组： 指导教师 1、实验目的与要求： 熟悉酒精喷灯的使用方法；掌握玻璃管的切割与毛细管的拉制技术 2、 实验步骤： 2.1、玻璃管的切割与折断： 用锉刀在切割处稍用力向一个方向锉一白痕，然后，用双手握住玻璃管，并用拇指顶住白痕的背面，朝向无人处向外推拉（七分推三分拉）； 2.2、玻璃管的加热与拉细： 将玻璃管用双手托起，置于喷灯的外焰中，朝同一方向不断转动，当玻璃管呈黄色时，离开火焰，两手向外轻拉致直径为( )mm毛细管。 2.3、熔沸点用毛细管的拉制： 取清洁、干燥、直径为7~8mm、长度约为80 cm的玻璃管，按2.2的方法把玻璃管拉成直径为1mm 的毛细管，冷却后截取长度为 cm的毛细管，两端封口。 3、实验结果 12～15cm 根； 6～8cm 根 指导教师： （签字） 4、结果讨论 5、本实验的收获 指导教师评语、成绩： 签字： 年 月 日 实验三 熔点（Melting Point）的测定 日期： 年 月 日 实验室： 柜门号 班级： 姓名： 同组： 指导教师 1．实验目的与要求： 1.了解熔点测定的基本原理及应用 2.掌握提勒（Thiele）管法熔点的测定方法和操作 3.了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法n）以及密度(d)等一样是有机化合物的重要物理性质，是鉴定有机化合物的必要常数，也是化合物纯度的标志。 在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时的温度称为该化合物的熔点，严格地说熔点指的是固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点，即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5～1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。以此可鉴定纯粹的固体有机化合物，并根据熔距的长短定性地估计出该化合物的纯度。 用提勒管做熔点浴，由于其受热均匀、便于控制和观察温度，是实验室中常用的一种测定熔点的方法。 3．实验用品： 提勒管（亦称b形管）、酒精灯、毛细管、温度计、表面皿 图1 图2 5.实验步骤： 5.1.取大约0.1克干燥的待测样品放在干燥洁净的表面皿上用玻棒尽量研细后堆成小堆； 5.2将一端封闭的毛细管（Φ1mm×6~8cm）开口端插入样品中，使一些样品进入管口，然后把毛细管开口端朝上，轻轻在台面上蹾几下，使样品落入管底； 5.3取一根长约40～50cm的玻璃管，垂直于干净的玻璃表面上，将毛细管从玻璃管上端自由落下，夯实样品； 5.4.重复步骤2、3直至毛细管内装有1～2mm紧密结实的样品，拭去沾附于管外的粉末，以免污染加热浴液； 5.5.将提勒管内加入液体石蜡，室温未插入温度计时，液面高度在上叉口的中间部位； 5.6.用橡皮圈把毛细管和温度计固定一起，毛细管中的样品中心位于水银球的中部（图1），再把温度计用带有缺口的橡皮塞作支撑装入提勒管中，水银球处在提勒管上下叉口的中部（图2），固定毛细管用橡皮圈不能接触液面； 5.7.如装置图位置开始加热，开始升温较快，在距离熔点10～15℃时，小火加热使温速每分钟上升约1～2℃，越接近熔点升温速度越慢，保证有充分的时间让热量由管外传至管内，观察温度计示数和样品的变化情况，记下初熔和全熔的温度，并报告有无萎缩或变色、升华，炭化等现象； 5.8.待热浴温度降至熔点以下30℃时，换另一支毛细管