[理学]工业分析课件.ppt

绪论 概念：标准物质的定义；等级；特性；用途（作用）。 掌握：分析结果的表示；公差的计算 §0.３标准物质 定义：（ISO):一个或多个特征量值已被准确确定了得物质。用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质． 纯水（校正粘度计）、基准试剂、标准溶液，钢铁分析中的标准钢样等。 基准物质满足５个要求： １.试剂组成与化学式完全符合 ２.纯度足够高 ３.稳定 ４.较大的摩尔质量 ５.按反应式定量进行，无副反应 特性 标准物质：reference matertial（rm)? 材质均匀，性能稳定，化学成分已准确确定，附有标准物质证书，可按规定精度成批生产且有足够产量。 二级标准物质： GBW(E)060001-060017 17种化工产品成分分析标准物质； GBW(E)080009-080038 盐酸、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐 等标准溶液系列； GBW(E)080064-080096 水中各种成分分析标准物质。 4.标准物质在工业分析中的作用 （四）在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准 （五）采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样，在组成和性质上与标准试样越接近，测定结果越准确。这是基准试剂所不及的。 § 0.4分析结果的表示 被测元素在试样中的百分含量。 同时考虑： 元素的存在状态、试样的聚集状态、结果的含量范围。 分析结果的准确度应与测量方法一致 § 0.５ 要注意的几个方面 1.正确采样与制样 2.选择适当的分解和分析方法 3.在保证准确度的前提下，尽可能快速及简便 试样的采集和制备 1.概念：子样、子样数目、 分析试样、试样制备过程 2.掌握：理查.切乔特公式 Q=Kd2 采样量与子样数目与那些因素有关。 采样基本原则及注意事项 　　　　缩分经验公式计算 Q=2nKd2 １.１.１样品采集的意义 １.１.２样品采集的原理 从一批物料中采集具有代表性的部分样品的过程即采样; 在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。送往化验室用于分析测试的样品即分析试样 １.１.３采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 １.１.４采样量与子样数目 采样量 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采样量经验计算公式： Q ≥kda 式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2 子样数目： 采样点的多少主要决定以下两个因素： １.试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之间的允许误差。即准确度，准确度越高，采样单元越多。 ２.物料的均匀程度与颗粒大小，组分在物料中的分布。 1.2 试样的制备 　 例题1-2 有一矿样质量为2kg，已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表兴的样品的最小质量，至少缩分多少次？（K取0.2) 解：过20目筛查表d=0.84mm Q缩分＝Kd2=0.2*0.84*0.84=0.141kg 实际工作中 Q=2nKd2 N＝lg( Q采样）－lg ( Q缩分)＝lg2－lg0.141 =3.8 lg2 lg2 试样的分解 1.概念：湿法分解法；干法分解法；烧结法；酸性熔剂；碱性熔剂； 2.试样分解的目的及选择溶（熔）剂的一般原则；常用坩埚及适用的熔剂及温度P34表2-2； 第2章 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 2.1概述 要求： 1.分解