石墨炉参数设定.ppt

ICE3300原子吸收分光光度计 基本原理 光源 光源的作用是发射被测元素的特征波长光。 常见光源：空心阴极灯(常用)、无极放电灯、蒸气放电灯。 空心阴极灯是一种辐射强度大，而且稳定度高的锐线光源。其放电机理是就是在两电极之间施加200～500V的电压，使得阴极释放出的电子在电场作用下被加速向阳极运动，高速运动的电子与填充气体原子发生激烈的碰撞，从而使填充气体发生电离，发出二次电离。填充气体阳离子在电场作用下加速轰击阴极表面而引起阴极溅射效应，溅射出阴极材料附着在阴极表面， 进一步和阳离子和电子 发生非弹性碰撞而被激发 发光。 原子化器 作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。 (一)火焰原子化法 ①雾化器：作用是吸入试样溶液并雾化，使之形成为微米级的气溶胶。雾滴越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多，检出限越低。 原子化器 ②火焰：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。 原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提 下，尽量采用低温火焰。 火焰种类：（常用）空气-乙炔火焰 (二)石墨炉原子化法 ①原子化器包括炉体、石墨管和电源三大部分。原子化发生在一个圆筒状石墨管中，中央开一个小孔作为液体试样的注入口和保护气体的出气口。通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、 净化4个步骤。 原子化器 干燥：蒸发除去溶剂。 灰化：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。 原子化：使待测元素成为基态原子。 净化：高温除去管内残渣。 检测器 作用：采集微弱信号并进行放大 部件：PMT光电倍增管 CCD等固态检测器 仪器操作步骤 1.打开稳压电源（待电压稳定至220V），再开主机、计算机、打印机电源。 2.双击桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。 3.用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改。进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。 仪器操作步骤 4.向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 仪器操作步骤 5.进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。 6.方法设定 6.1火焰部分方法设置 6.1.1进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。 仪器操作步骤 点击概述进入该对话框输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉可选）。共享标准不要选择。 仪器操作步骤 6.1.2序列参数设定 ： 点击序列，出现方法编辑的序列对话框： 仪器操作步骤 点击改变元素， 出现元素周期表： 点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框： 仪器操作步骤 选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。 溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。 如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。 如有的样品不需测定选定的元素，可点击相应的√，去掉√即取消了该样品中此元素的测定。 仪器操作步骤 6.1.3光谱仪参数设定： 点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，缺省的参数设定已显示其中，进入帮助菜单，其中列出了给定的光谱仪关于火焰和石墨炉分析的详细参数，供参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。 仪器操作步骤 6.1.4火焰参数设定 ： 点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框 。缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。 仪器操作步骤 6.1.5校正参数设定。 点击校正，进入方法编辑的校正对话框。方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标