矿物油含量的测定气相色谱法21方法提要本试验方法采用程序.doc

矿物油含量的测定 （气相色谱法） 2.1方法提要 本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定柴油、机油、固体等矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离，FID检测，选用其中几个特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰，以内标法定量。 2.2试剂和溶液 标准品： 三氯甲烷； 内标液：邻苯二甲酸二正戊酯。 2.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 工作站； 毛细管色谱柱：30m×0.32mm，膜厚0.25μm，内壁涂DB-17(固定液) 石英毛细管柱进样器：10μL。 2.4色谱条件 温度（℃）：起始温度80，保持2min，升温速率15℃/min ，终温260，保持15min，汽化室290，检测器室260； 流速（mL/min）：柱1.5，空气300，氢气40，补充气35，分流比：20∶1； 进样量：1.0μL。 46-内标 图1 法国道达尔精炼矿物油气相色谱图 2.5测定步骤 2.5.1内标溶液的配制 称取邻苯二甲酸二正戊酯0.5g（精确至0.0002g）置于250mL容量瓶中，加入三氯甲烷使其溶解，定容摇匀，备用。 2.5.2标样溶液的配制 称取矿物油标准品0.2g（精确至0.0002g）置于25mL具塞小锥形瓶中，准确吸取25mL内标溶液使其溶解，摇匀，备用。 2.5.3样品溶液的配制 称取含矿物油标准品约0.2g（精确至0.0002g）置于25mL具塞小锥形瓶中，准确吸取25mL内标溶液使其溶解，摇匀，备用。 2.5.4测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，先进数针标样溶液直至相邻两针相对响应值变化不大于1.5%时，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液顺序进样。 2.6计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样中柴油（或其它矿物油）峰面积(几种特征峰面积之和)与内标物峰面积比分别进行平均。试样中柴油（或其它矿物油）质量分数X1（％），按式（1）计算： r2M1p X1（%）= ………………………………………………（1） r1M2 式中： X1 试样中柴油（或其它矿物油）的含量，%。 r1 两针样品溶液中柴油（或其它矿物油）峰面积（几种特征色谱峰面积之和）与内标物峰面积比的平均值； M2 柴油（或其它矿物油）标准品的质量，g； P 标准品中柴油（或其它矿物油）的含量，%。 r1 两针标准溶液中柴油（或其它矿物油）峰面积（几种特征色谱峰面积之和）与内标物峰面积比的平均值； M1 样品质量，g； 计算结果应表示至两位小数。 2.7允许差 两次平行测定结果之差不大于a%(a应根据产品中矿物油的质量分数而定)。 2.8 方法讨论 2.8.1 本方法仅适用于农药产品中柴油、石蜡、机油等矿物油含量的测试。 2.8.2 对不同矿物油的定量测定方法中仪器色谱条件和内标物的选择是典型的，操作者可根据仪器不同特点对操作参数和内标物的类型做适当调整，以期获得最佳分离效果。 2.8.3 机油的气相色谱图中本底吸收较高，对含量的准确定量影响较大；韩国SK矿物油气相色谱图中本底吸收太高，定量时误差较大。同时对于本底吸收较高的其他矿物油产品，控制项目指标中碳数范围、碳数差、平均碳数的测定会带来一定误差。部分产品碳数范围测定时，经查沸点-保留时间曲线图与GS-MS定性测得的数据存在一定差距。 3. 相对正构烷烃碳数范围差及平均碳数 该项质量控制项目指标测定方法主要参考 ASTM2887 或 SH/T0558-93 标准，在现有仪器设备某些功能的条件下，操作步骤进行了简化，更便于试验操作。 3.1 方法提要 本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定正构烷烃，取得保留时间和沸点数据，绘制沸点-相对保留时间曲线图；同时测定矿物油的相对保留时间，通过查阅曲线图，得到待测矿物油的相对碳数范围差及平均碳数；以FID为检测器。 3.2 试剂和溶液 样品：Ｃ、Ｃ、Ｃ、Ｃ、Ｃ，　　三氯甲烷；　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 3.3 仪器　　气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 工作站； 毛细管色谱柱：30m×0.32mm，膜厚0.25μm，内壁涂DB-17(固定液) 石英毛细管柱进样器：10μL。 色谱条件 温度（℃）：起始温度80，保持2min，升温速率15℃/min ，终温260，保持15min，汽化室290，检测器室260； 流速（mL/min）：柱1.5，空气300，氢气40，补充气35，分流比：20∶1； 进样量：1.0μL。 测定步骤 标样溶液的配制 称取Ｃ、Ｃ、Ｃ、Ｃ、Ｃ%时，按Ｃ12、Ｃ、Ｃ、Ｃ、Ｃ 1-C12 2-C16 3-C20 4-C22 5-C25