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调温微胶囊的制备及性能 　　1?前言 　　微胶囊技术的研究开始于20世纪30年代，至80年代已取得很大进展。应用范围也从最初的药物包覆和无碳复写纸扩展到医药、食品、农药、饲料、涂料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料、纺织等行业，得到了广泛的应用。 　　研发调温微胶囊的目的主要是用于研制调温纺织品。调温纺织品技术被认为是继Gore-tex以来最重要的纺织技术[1]。具有蓄热调温性的纺织品用途将会越来越广泛，不仅可用于运动衣料、防寒服，还可以做成絮片，使之用于被褥及一些高精密仪器的保温层。后者的使用，将会使一些高科技领域，如航空、航天、航海领域对这种纺织品的需求大为增加。 　　目前国内纺织行业应用微胶囊主要是在印染和后整理方面，包括芳香、防蚊、微胶囊染色和印花等。 　　2?调温机理 　　调温微胶囊是利川特殊的聚合物作壁材，相变物质作芯材制备的。其中芯料的相变材料在温度高于相变点时吸收热量而发生固→液相变:当温度下降至低于相变点时，发生液→固逆相变而释放热量。利用相变材料这种蓄热、放热作用，可以调整、控制工作源或材料周围环境的温度，减轻能源的供求之间在时间和速度上的小匹配程度。相变材料在产生相变时能够吸收发热体的热量，使其温度不再升高或升高较小；当发热体不工作时，其温度降低，相变材料可以恢复原来的相结构，因此可以多次重复使用[2]。 　　3?实验材料与实验方法 　　3·1?实验试剂与仪器 　　特种石蜡(进口分装)、脲、甲醛、三乙醇胺、柠檬酸、氯化钠。 　　PERKIN-ELMER?DSC-7型差热扫描量热仪 　　KYKY-2800扫描电子显微镜 　　LH-2型恒温水槽 　　JB5O-D型增力电动搅拌机 　　Nikon?SEType102显微镜 　　3·2?实验方法 　　3·2·1?相变物质 　　综合考虑微胶囊破损时的安全性、腐蚀性，选择有机类的石蜡做为调温的相变物质。 　　3·2·2?微胶囊的壁材 　　合成高分子包裹材料成膜性和化学稳定性好，膜的性能可通过多种手段调节[3]。为此本研究采用以脲与甲醛的反应产物氨基树脂作为微胶囊的壁材[4]。有资料表明，由尿-甲醛形成的微胶囊有很好的韧性和抗渗透性，而且耐磨性、耐热性和耐水性良好[5]。 　　3·2·3?制备方法 　　选用原位法制备调温微胶囊。该法中单体和催化剂全部位于囊芯的内部或外部，而且要求单体是可溶的，而生成的聚合物是不可溶的，聚合物沉积在囊芯表面并包覆形成微胶囊。 　　发生原位聚合反应之前，囊芯分散成细小颗粒，在形成的分散体系中以分散相状态存在，此时溶解在连续相中的单体囊芯的外部。当单体开始聚合时逐步形成不溶性的高聚物，包覆在囊芯表面形成微胶囊。 　　4?结果和讨论 　　4·1?微胶囊直径及膜厚的测定 　　4·1·1?直径的测定 　　将微胶囊样品行抽样观察，每个试样统计600个数据，每个数据的观察均在同一放大倍率下进行；在显微镜下通过网格目镜测微尺测得微胶囊的直径D(D=√2n×L/200)。 　　式中:?L-标定值468祄; 　　n-与微胶囊直径相关的一个参数。 　　4·1·2?膜厚的测定[6] 　　膜厚的测定方法是光学显微镜二次聚焦测出微胶囊内、外径，从而求得膜厚。 　　将微胶囊样品进行抽样观察，每个试样统计600个数据，每个数据的观察均在同一放大倍率下进行，在显微镜下通过二次聚焦测出微胶囊的内径d和外径D。膜厚可由△X=(D-d)/2计算得到。 　　4·1·3?微胶囊粒径的均匀性 　　图l是微胶囊的粒径分布统计图(搅拌速度5300RPM)。图1中粒径为较大胶囊的平均粒径，不包括微小胶囊的平均粒径。 　　 　　由图1可知，所制备的微胶囊粒径集中在30-50祄之间，且基本呈正态分布。这说明制得的微胶囊粒径是比较均匀的。 　　4·2?微胶囊的表观性能 　　4·2·1?微胶囊的形态 　　用SEM(扫描电镜)进行观察后得到微胶囊外观照片，制备的微胶囊呈规则球形，表面光洁度好，基本符合要求。 　　4·2·2?无机粉末的影响 　　图2是反应过程中未加无机粉末时所得产品的SEM照片。从图2看出，不加无机粉末时微胶囊的成囊性能很差，完整的微胶囊数量极少，而破损微胶囊的碎片却很多。实验中发现，加入无机粉末对微胶囊的成囊性能有较显著的影响。随着无机粉末的加入，微胶囊的成囊性能明显提高，从而制出符合要求的微胶囊。 　　 　　4·2·3?搅拌速度的影响 　　通过SEM观察表明，搅拌速度对微胶囊粒径影响很大，由于已形成的聚合物具有刚性结构，微胶囊粒径在初始分散对其液滴直径一般不会发生收缩，因此对微胶囊粒径的控制使转化为对分散时所得液滴直径的控制。此时机械分散起到很大作用。机械分散效果好，液滴粒度小，比表面积较大，表面张力变小，悬浮体系稳定。因此，在其他条件不变的情况下，搅拌速度快，微胶囊粒径小