中山大学《有机化学》精品教学-2.乙酸乙酯的制备和折光率的测定.pptVIP

本 次 实 验 Part 1 实验38 乙酸乙酯的制备 Part 2 实验36 折光率的测定 上次实验需要注意的问题 铁架台及各种夹子的使用 装置的搭建及拆除 铁夹固定烧瓶的瓶颈处、冷凝管的中部 冷凝管的使用 温度计的位置 磨口气密性检验 实验完毕，馏出液及沸石的处理 实 验 目 的 1. 理解酯化反应的原理和特点； 2. 掌握回流、蒸馏、萃取和洗涤等操作； Part 1 乙酸乙酯的制备 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O 浓H2SO4 想一想 ？ 该反应有什么特点？ 采取什么措施才能增加酯的产量？ 浓硫酸在反应中起什么作用？ 一、实验原理 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOC2H5 + H2O 浓H2SO4 根据反应式分析在乙酸乙酯的粗品中会 想一想 ？ 乙醇 乙酸 水 乙醚 合成 精制 有哪些杂质？ 二、实验步骤 2mL饱和NaCl 上层 下层 （弃去） 无水Na2SO4 小半角匙 轻摇 10分钟 称 重 计算产率 5mL烧瓶 （干燥） 2mL饱和CaCl2 上层 下层 （弃去） 上层 干燥，提前称重 收集70~78℃馏液 微型常压蒸馏装置 水浴蒸馏 沸石1粒 上层 下层 （弃去） 2mL饱和 Na2CO3 乙酸乙酯粗品 ？ ？ ？ ？ （干燥） 过滤 2. 精制（思考：加入的试剂要去掉什么杂质？） 测折光率 回收产品 （电子天平） 3. 分液漏斗的使用 液体萃取原理： 利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使其从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。 提取有用的物质——萃取 除去少量的杂质——洗涤 振摇 放气 静置 分液 分液漏斗的使用 （p32 ） 检漏 洗涤 装液 萃取须注意: 1. 未拿到所要物质前，不要丢弃分出液。 2. 实验前一定要试漏。 3. 盐析可加速萃取。 4. 使用低沸点有机溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的火源。 5. 乳浊液的处理方法： a. 长时间静置； b. 若碱性，加少量酸破坏； c. 加入少量无机电解质或几滴乙醇。 1. 整个实验过程，量取原料、萃取与洗涤、干燥、收集存放产品，均应减少物料的挥发。 2. 使用电子天平时放上一小烧杯调零。 3. 产品用微型试管接收和存放 4. 洗涤仪器时，注意不要损坏或遗失玻璃钉。 5. 只清洗烧瓶、三角漏斗、分液漏斗和锥型瓶。 6. 微型玻璃仪器共计15件，经清点后方可离开。 三、本实验注意事项 实验目的 1.了解测定折光率的意义和用途 2.学会使用阿贝折光计测定物质的折光率 Part 2 折光率的测定 β0 α0 β α 光的折射现象 能了解物质的纯度和浓度 可作为确证未知物的一个依据 测折光率 一、实验原理 若A为真空，则 nA = 1 且若α= α0 = 90o， 则 nB = 1/sinβ0 1. 折光计的结构 目镜 小反光镜 反光镜 转动手轮 消色散手轮 棱镜锁紧扳手 棱镜组 二、折光计的使用 2WAJ型阿贝折射仪 BM-2WAJ型阿贝折射仪 手轮 进光棱镜 遮光板 反射镜 目镜 刻度调节手轮 色散调节手轮 2. 折光计的使用 调手轮至半明半暗时读数 将折射仪朝向光源，调反光镜 用乙醇清洗镜面 加样品或水 吸干样品 用无水乙醇清洗镜面 只有在上下棱镜间充满水或样品 时才可观察到半明半暗的图像 3. 读数 目镜内的视场 n = 1.3300 刻度读数 2WAJ型 BM-2WAJ型 未调好 未调好 正确 1. 用纯水校正仪器 三、实验内容 2. 测乙酸乙酯的折光率 根据以上数据，判断产品的纯度 1 2 3 折光率读数 平均值 校正后折光率实际值 纯乙酸乙酯折光率读数 自制乙酸乙酯折光率读数 3. 计算 【例】在16℃用阿贝折光计测某液体未知物的折光率，并求其在20℃时的折光率。 (1) 测蒸馏水在16℃时的折光率，如测得n水=1.3339 (2) 查附表 （下页）纯水16℃时的折光率nD =1.3333 (3) 折光率校正值 (4) 测该未知物16℃时的折光率，读数为n未=1.4687 n校= n水－nD =1.3339－1.3333=0.0006 (5) 校正后该未知物的实际折光率 (6) 20℃时该未知物的折光率 nD = n未－n校 = 1.4687－0.0006 = 1.4681 16