第九章 农药残留的检测技术.ppt

第九章 农药残留的检测技术 第一节 农药残留检测相关基础知识 一、技术人员要求 （1）明确各检测方法的原理; （2）熟练掌握各检测方法的具体操作技术; （3）了解各类检测仪器设备的性能、工作原理、维护及一般故障的处理，熟练掌握仪器设备的操作使用方法； （4）能根据各类农药残留的检测原理独立设计、制定各种类农药的检测方法； （5）能独立进行检测数据的处理并编写实验报告；（6）具有农药残留检测的相关安全防护知识。 . 二、检测仪器设备的配置和管理 1.仪器设备的基本配置 （1）化学基础设备：玻璃仪器、称量设备及计量器具、干燥设备、洗涤设备等。 （2）样品处理设备：组织捣碎机、匀浆机、粉碎机、离心机、真空机、真空旋转蒸发器、KD浓缩器、震荡器、层析柱、抽虑器、微波消解器、样品萃取干燥器等 （3）样品储藏设备：冰箱、冷藏柜（小于20度） （4）检测仪器设备：气象色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，以及各类仪器设备所用填充色谱柱、毛细管色谱柱和相应各种气体（氢气、氮气、氩气等） （5）辅助设备：微机、恒温设备、排风设备等 . 2.检测仪器的科学管理 （1）建立仪器使用档案：购置时间、价值、规格、性能进行登记等； （2）专人负责保管使用：建立使用登记制度，每次使用及维护、修理后应进行记录 （3）定期进行计量检定，做好运行检查。 . 三.有效防止污染 1.农残检测中污染的主要原因： （1）不合格试剂、标准物质、标准样品及不合格气体的影响。 （2）玻璃仪器、进样注射器、色谱仪、检测器的污染等 （3）检测材料（乳胶管、橡皮塞、滤纸等）的污染 （4）检测过程中周围环境等因素的污染。 . 2.减少检测污染的措施： （1）在实验室布局上农残检测实验室与农药制剂分析等实验室分开 （2）农药标准品储存室与待测样品、试剂和玻璃仪器储存室相距要远 （3）检测仪器应放在隔离室内，并远离样品处理室和储藏室。 . 四．提高检测精度 （1）样品采集和包。采样后，样品避免长期阳光直射，并应尽快运到实验室，储存在3—5度条件下，一般要求在2－3天内能够进行前处理，最好能在一周内测完。 （2）样品储存。若样品本需要储存6－9个月，则应储存在－20度下。一般情况下，在这种条件下储存时，酶或微生物的分解作用可以忽略不计。但由于有时某些酶在很低的温度下也可以使用农药残留降解，因此，如果有怀疑的话，或者有特殊需要，也可在相同条件下做添加样本储藏试验进行比较。 需要注意的是：解冻样品应立即检测。样本溶液存放时应避免直射 和高温。冷冻样本中的冰晶不得丢弃，应一并匀浆取样检测。 . （3）充分提取，完全转移。浓缩时溶剂蒸发不能太快，加热温度不能太高，减压的压力不能太大。特别是在溶液浓缩至体积很小或近干时要格外注意，稍有疏忽就可能造成严重损失。 . 五、做好安全防护工作 （1）实验室内严禁吸烟、饮吃饮料和食物； （2）实验室内不得存放大量易燃溶剂，需储存时应远离工作区； （3）有毒和易燃物应储存在密封容器里； （4）蒸发溶剂和浓缩剂时不能用明火。 （5）当用易燃、易挥发性溶剂提取样品时，要用防电火花的捣碎器；（6）用防电火花冷藏箱存放易燃溶剂配制的农药标准溶液； . （7）在进行有毒或腐蚀性溶液处理时，应在通风橱内操作； （8）进行消化反应或其他有潜在爆炸危险的反应时，要有防暴措施；（9）当接触高毒物时，要戴手套、口罩、眼镜、甚至防毒面具； （10）严格保管农药和试剂，出入库必须登记，对剧毒和易燃物必须经专人审批； （11）随时检查气体钢瓶和气路是否漏气，气体钢瓶应装有安全链；（12）备有紧急淋洗器和防火设备，常备一些解毒药品； （13）实验室必须有紧急出口。每层楼至少有一个自救装置； （14）对工作人员定期进行健康检查，建立健康档案。 . 第二节 农药残留检测常用的前处理方法 食品中农药残留检测分析的一般过程可以概括为： 提取 净化 检测 农药残留检测过程为： 采样 预处理 提取 净化 浓缩 上机检测 数据分析 质量控制 结果报告 . 一.采样 1.样品的类型 脂肪样品：脂肪含量＞10％，先提前脂肪， 后测定。 非脂肪样品：脂肪含量＜10％含水样品：水 分含量≥75％ 非含水样品：干 样品或低水样 品 含糖量