试验透射电镜金属薄膜样品制备及显微组织观察.docVIP

电子衍射花样的标定 一、实验目的 掌握单晶与多晶电子衍射花样特征原理。 学会单晶电子衍射花样的标定。 二、电子衍射原理 当波长为(的单色平面电子波以入射角(照射到晶面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin(=n( ? （3-1） 式中n=0，1，2，3，4….，称为衍射级数。为简单起见，只考虑n=1的情况，即可将布拉格方程写成2dsin(/( =l 或更进一步写成： （3-2） 这一关系的几何意义为布拉格角的正玄函数为直角三角形的对边(1/d)与斜边(2/λ)之比，而满足上式关系的点的集合是以1/λ为半径，以2/λ为斜边的球的所有内接三角形的顶点―球面上所有的点均满足布拉格条件。可以想象，AO为入射电子束方向，它照射到位于O点处的晶体上，一部分透射出去，一部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，在OG方向产生衍射束。由于该表示方法首先由爱瓦尔德（Ewald）提出，故亦称为爱瓦尔德球。 图3.1 爱瓦尔德球图解 如果想判断一个特定的晶面能否产生衍射，或者衍射的方向如何，可以假想将这个晶面放在球心Ｏ处，沿其法线方向从Ｏ＇点出发，射出长度为1/d的射线，其与球面相交处若能满足布拉格关系（入射角等于反射角），则说明发生衍射，反之，说明不满足衍射条件。显然这种比较太不方便。如果能构造一种特殊的晶体点阵，它的每一节点都能代表一定晶面间距和晶面法向，则只要将这样的特殊点阵原点放在爱瓦尔德球的Ｏ＇点，并根据节点是否恰好位于球面上就能判断衍射是否发生和衍射线的方向，从而可大大简化衍射分析过程。 这种特殊的晶体点阵有两个基本性质：点阵矢量的大小等于正常晶面的面间距的倒数，点阵矢量的方向，就是正常晶面的法向。我们将这个特殊的点阵命名为倒易点阵。上述规则称为倒易变换。显然任何正空间的点阵都能变为倒易点阵，或者说任何一个倒易点阵都有相应的正点阵存在，因而以后我们就直接用倒易点阵进行分析。 将爱瓦尔德球于倒易点阵结合起来，就使衍射结果形象化了（图3.2）。 图3.2　单晶体电子衍射花样形成示意图 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑，衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（图3.3a）。对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（图3.3b）。 图3.3 PH15-5不锈钢600℃、64h时效析出物的电子衍射花样（a） 和BS 817M40钢表面的电子衍射环（b） 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑，如图3.4，套住想要分析的微区，而把不感兴趣的区域挡掉，这时可以得到选区成像（图3.4a）；维持样品位置和孔径光阑不变，而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作，则此时将得到选区衍射结果（图3.4b）。换言之，经过上述两步操作，得到所需选区图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可知道选区图像的物质结构。 图3.4　选区成像（a）及衍射（b） 三、单晶体电子衍射花样标定 已知相机常数和已知样品晶体结构时衍射花样标定： （1） 测量靠近中心斑点的不在同一直线上的几个衍射斑点至中心斑点的距离R1，R2，R3，R4((。 （2）根据衍射基本公式R=(L/d，求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4((。 （3）因为晶体结构已知，每一d值相当于该晶体某一晶面族的面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数(h1k1l1)，(h2k2l2), (h3k3l3)，(h4k4l4) ((。 （4）测定个衍射斑点之间的夹角(。 （5）决定离开中心斑点最近的衍射斑点的指数：若R1最短，则相应斑点的指数应为(h1k1l1)面族中的一个，第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任一个。 （6）决定第二个斑点的指数：第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须复合夹角公式，对立方晶系来说，二者的夹角可用下式求得 （3-2） 应该指出，{h2k2l2}面族可供选择的特定(h2k2l2)值往往不止一个，因此第二个斑点指数也带有一定的任意性； （7）一旦决定了两个斑点，其它斑点可根据矢量运算求得，如图3.5所示，即h1+h2=h3，k1+k2=k3，l1+l2=l3。 （8）根据晶带定律求零层倒易面法线方向，即晶带轴指数：[uvw]=gh1k1l1×gh2k2l2 以马氏体电子衍射花样的标定为例。 图3.6为PH15-5不锈钢水淬后摄得的板条马氏体及其电子衍射花样，标