比浊分析项目.ppt

化工产品中氯化物杂质的含量检测 ——比浊分析 * * 项目实施计划 1 主导项目 2 自主项目任务书 3 自主项目工作计划 4 项目考核细则 5 目 录 项目总结报告 4 0.005 0.002 0.002 铁(Fe)含量 /% ≤ 检验： 部门盖章： 复核： 审核： 报告日期： 结论： 0.01 0.005 0.0001 砷(As)含量/% ≤ 0.01 0.005 0.003 硫酸盐(以SO4计)含量/% ≤ 0.01 0.005 0.005 氯化物(以Cl计)含量/% ≤ 85.0 85.0 85.0 合格品 一等品 优等品 磷酸(H3PO4)含量/%≥ 实 测 指 标 检验项目 生产批号 2010-3-26 包装数量 10吨 编号：09521 江阴澄星磷化工厂85％工业磷酸质量检验单 主导项目 测定方法 测定原理 测定步骤 方案设计 测定注意事项 原理及方案设计 氯化物含量检测方法 一、用什么方法测氯化物杂质含量？ 汞量法 沉淀滴 定法 电位滴 定法 比浊法 测定准确，适用于仲裁；会产生含汞废水 测定方便；但 操作误差较大， 测定结果偏小 测定准确；但 需用到电极， 测定成本较高 原理： 比浊法是利用被测物生成沉淀后，溶液浊度的大小与溶液中悬浮物的量的关系来测定样品中被测物质含量的方法。 二、比浊分析法测定原理 产品：Cl－＋AgNO3 AgCl(白色混浊) HNO3 对照：NaCl(c、V)＋AgNO3 AgCl(白色混浊) HNO3 比浊法测定途径有：目视法、分光光度法、浊度仪法。 PH试纸标准比色卡 目视比浊法特点： 灵敏度高 准确度高 操作简便、快速 应用广泛：能适用于各种场合。 比浊法测定的都是微量组分，浓度下限可达10－5mg/L，用滴 定分析法很难达到。 目视比浊法相对误差为5～20％（试样与标样的浊度相近程度 的误差）。采用滴定分析法分析微量成分很难准确分析。 三、比浊分析法测定步骤 参考GB/T 2091－2008 工业磷酸中 氯化物含量检测方法 原理： 在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子和氯离子生成白色 氯化银悬浊液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比。 试液和溶剂： 硝酸：1＋3溶液 硝酸银：17g/L溶液 氯化物标准溶液：溶液含Cl- 0.100mg/ml 分析步骤 水 试样5g (精确至0.01g) 溶解 (50ml比色管) 硝酸 硝酸银 定容、摇匀 静置10min 20ml 2ml 2ml 氯化物标准溶液 一等品2.5ml 合格品5ml 水 硝酸 硝酸银 20ml 2ml 2ml 比较 溶解 (50ml比色管) 定容、摇匀 静置10min 思考： 1、标准比浊液配制取样量依据是什么？ 2、试样取样量依据是什么？ 氯化物标准溶液：一等品移取 2.5ml、合格品取5ml 称取约5g试样 ①清楚产品的杂质技术指标 ②根据指标配制比浊标准溶液（即标准浊阶） 氯化物标准杂质溶液根据GB/T602配制（一般0.1mg/mL） 比色管容积（25.00mL或50.00mL） 四、比浊分析方案设计 0.01 0.005 氯化物含量(Cl)/％ ≤ 合格品 一等品 指标 检测项目 ③确定产品试样质量——中间值 浊阶要求：肉眼能分清 ④方案验证——假设计算法 标准比浊溶液（浊阶）的制作： 指标： 一等品 合格品 0.005％ 0.01％ 第一次： 0.5mL 1mL 对应杂质质量： 0.05mg