食品安全检验技术理化检验模块蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定.pptVIP

闽北职业技术学院食品与生物工程系 蘑菇罐头中二氧化硫残留量的测定 食品安全检验技术 （理化部分） 漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。目前，我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，通过产生SO2的还原作用而使食品漂白。 1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。 我国《食品添加使用卫生标准》规定：残留量(以SO2计)亚硫酸用于竹笋、蘑菇不超过0.04g／kg;食糖、罐头的最大使用量为0.4～0.6g／kg. 二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法有多种。盐酸副玫瑰苯胺光度法、中和滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法等。 一、盐酸副玫瑰苯胺光度法(国标中第一法） 1、原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下： α—羟基磺酸 2、试剂 （1）0.1mol/L 四氯汞钠溶液 （2）0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液 （3）1.2%氨基磺酸铵溶液 （4）0.2%甲醛溶液 （5）二氧化硫标准使用液：2ug/mL （6）0.5mol/L氢氧化钠溶液 （7）0.5mol/L硫酸溶液 （8）淀粉指示液（临时现配） （9）亚铁氰化钾溶液 （10）碘溶液：c(1/2I2)=0.100mol/L （11）硫代硫酸钠标准溶液：0.1000mol/L 3、仪器： 分光光度计 4、操作方法： ⑴样品处理 称取5-10g水溶性固体样品，以少量水溶解，移入100mL容量瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠溶液4mL,5分钟后加入0.5mol/L硫酸溶液4mL，然后再加入四氯汞钠吸收液20mL,用水定容。 ⑵标准曲线绘制 吸取二氧化硫标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80, 1.00, 1.50, 2.00mL，分别加入25mL带塞比色管中，加入四氯汞钠溶液体积达到10mL，然后各加入1mL1.2%氨基磺酸铵溶液，1mL0.2%甲醛溶液， 1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置20分钟，用1cm比色皿，以零管为空白，在波长550nm处测吸光度，以SO2含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。　 ⑶样液的测定 吸取样品处理液0.5-5.0mL置于25mL带塞比色管中，按绘制标准曲线操作进行，并测出吸光度，从标准曲线上查得样品处理液的SO2含量。 5、计算 式中 X ——样品中二氧化硫的含量，g/kg A1——测定时样品处理液SO2含量ug m1——样品质量g V——测定用样液体积mL 说明： ① 颜色较深样品，需用活性炭脱色。 ② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定，测定需在24小时内进行。 （四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失，20℃时，1体积水溶解40体积SO2）。 ③ 此方法适用于含SO2 ＜ 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 ④ 四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。 二、蒸馏滴定法 1、原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。 由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二氧化硫的含量。 2、试剂 ①盐酸:1+1 ②乙酸铅溶液 ③碘标准溶液 ④淀粉指示液 3、仪器 全玻璃蒸馏器；碘量瓶；酸式滴定管