8沉淀滴定和重量分析法2.pptVIP

成核过程 均相成核 异相成核 长大过程 聚集 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀 长大过程 沉淀类型 n聚集n定向 无定形沉淀 n定向 n聚集 晶形沉淀 环境与化学工程系《分析化学》课件 ◆晶核的生长 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度。 与溶液相对过饱和度有关，相对过饱和度↑、聚集速度↑。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 与物质性质有关，例如极性↑、定向速度↑。 Von Weimarn 经验公式 聚集速度(分散度) 相对过饱和度 s:　晶核的溶解度 Q：加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度 Q - s：过饱和度 K：常数，与沉淀的性质、温度、 介质等有关 n =K Q - s s 环境与化学工程系《分析化学》课件 2、沉淀条件的选择 1)、晶形沉淀 稀、热、慢、搅、陈、冷过滤 得到大颗粒晶体的好处： ① 容易洗涤、过滤；② 吸附的杂质少；③ 溶解度较小。 条件： a．稀溶液—降低相对过饱和度，降低聚集速度 b．热溶液—增大溶解度，降低相对过饱和度；减少杂质吸附；防止形成胶体。 c．充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂 d．陈化—生成大颗粒纯净晶体 陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一过程称为～（加热和搅拌可以缩短陈化时间） e.冷过滤 环境与化学工程系《分析化学》课件 2)、无定形沉淀 考虑：减少含水量，获得结构紧密的沉淀，以减少杂质的吸附和吸留，同时防止胶溶。 条件：浓、快、热、搅、电解质、不陈化、再沉淀 a．浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密 b．热溶液——减少表面吸附，防止胶体生成。 c．搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度，减少含水量，减少吸附。 ， d．适当加入电解质——防止胶溶 e．不需要陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 f.必要时再沉淀——除吸留杂质 3 ) 均匀沉淀法 利用化学反应缓慢逐渐产生所需沉淀剂，防止局部过浓，可以得到颗粒大、结构紧密、纯净的沉淀。 CaC2O4沉淀 在Ca2+ 酸性溶液中加入 H2C2O4，无CaC2O4 沉淀产生 再加入CO(NH2)2 CO(NH2)2 ＋ H2O == CO2 + 2NH3 [C2O42-] 升高，缓慢析出CaC2O4 沉淀 90?C 环境与化学工程系《分析化学》课件 五、重量分析结果的计算 重量分析结果计算的关键——将称量形式的质量换算为待测组分的质量。待测组分的质量＝称量形式的质量×换算因数 换算因数（F） 例如，用硫酸钡重量法测定煤炭中的硫含量。 换算因数 （化学因数） F 环境与化学工程系《分析化学》课件 称量形式与被测组分形式一样 称量形与被测组分形式不一样 环境与化学工程系《分析化学》课件 待测组分 沉淀形式 称量形式 F CL- AgCL AgCL Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCL 环境与化学工程系《分析化学》课件 例2：称Al样0.5000g，溶解后用8--羟基喹啉沉淀，烘干得称量质量Al(C9H6NO)3为0.3280g，计算Al%=？若沉淀灼烧为Al2O3，可得称量形多少克？ mF 　解： (1) Al% = ———×100 mS Al 0.3280 ×—————— Al(C9H6NO)3 = ———————————— ×100 =3.853 0.5000 环境与化学工程系《分析化学》课件 2Al 　　 m ———