化妆品质量检验相关技术-孙志伟-第11章.ppt

化妆品质量检验技术;第一节 香料香精的分类和使用概括 ;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;第二节 香料香精的管理和相关标准 ;国际上： 主要依靠行业自律，而非政府 国际标准组织ISO、食品香料工业国际组织IOFI、国际日用香精工业协会IFRA、美国食用香料和萃取物制造协会FEMA 我国： 我国卫生部《化妆品卫生规范》2007版。该规范中禁用的日用香料名单与欧盟化妆品指令中的禁用名单完全相同。 ;香料的检测指标 GB/T 12653-2008 ;日用香精的检验;香精的技术要求 ;香精的检测指标 GB/T 22731-2008 ;第三节 香料香精的检测技术概述 ;香料试样的制备和取样;香料试样的制备和取样;香料试样的制备和取样;香料试样的制备和取样;香料的感官检验;香料的感官检验;二、香味的鉴定 （食用香料 ） 取试样的1 %乙醇溶液1 mL，加入250 mL糖浆中，用味觉进行鉴定，应符合同一型号的标样。 三、色泽的鉴定通过比较待测试样与标准比色液的色泽是否相符（液体试样），或在指定范围内（固体试样），以确定试样是否达到质量标准。 试剂（1）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7) ＝ 1.0 g/L。经烘干的重铬酸钾1.000 0 g于100 0 mL容量瓶中，加2 %的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。 （2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7) ＝ 0.1 g/L。用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100 mL于是100 0 mL容量瓶中，用2 %的硫酸水溶液稀释至刻度。 （3）硫酸溶液：质量分数为2 %。;三、色泽的鉴定 液体标准比色液 用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，以2 %硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。 测定方法 （1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。 （2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。;4.3 香料的理化性质测定;酸值的测定;三、酯值或含酯量的测定 酯值(E.V.)是指中和1 g精油中的酯在水解时产生酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 测定原理在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液加热水解酯类香料，然???用标准酸溶液滴定过量的碱。 试剂、仪器（1） 95 %乙醇（2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃKOH = 0.5 mol/L。（3）氢氧化钠标准溶液：ｃNaOH = 0.1 mol/L。（4）酚酞指示剂。（5）盐酸标准溶液：ｃHCl = 0.5 mol/L；或硫酸标准溶液：ｃH2SO4 = 0.25 mol/L。 皂化瓶与滴定管 ;三、酯值或含酯量的测定 测定步骤 称试样（精确至0.000 2 g）于150 mL皂化瓶中，加入5 mL95 %的乙醇和两滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液中和游离酸，用移液管准确加入25 mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1 h。 冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加入5~10滴酚酞指示剂，用盐酸（或硫酸）标准溶液滴定至粉红色消失为止（如皂化后色泽较深，滴定前可加50 mL蒸馏水稀释），记录消耗酸的体积。 同时不加试样按上述步骤进行空白试验。 平行试验结果的允许误差为0.5 %。;三、酯值或含酯量的测定 结果表示;四、羰基化合物含量的测定 测定原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中发生加成反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和释放的氢氧化钠使醛或酮反应完全。比较反应前后精油的体积，可计算出精油中羰基化合物的含量。 试剂 （1）中性亚硫酸钠饱和溶液。 （2）乙酸溶液：质量比为1∶1。 （3）酚酞指示剂： 仪器（1）醛瓶：如图4-1，150 mL， 瓶颈上有（0~10）mL刻度，分刻度 为0.1 ｍL。 （2）移液管：10mL。 （3）沸水浴。; 四、羰基化合物含量的测定 测定步骤 用移液管移取经过滤的试样10 mL注入醛瓶中，加入75 mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合。加入2滴酚酞指示剂，随即置于沸水浴中加热，并不断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，加入数滴酚酞指示剂，继续加热15 min。如不再显现粉红色，取出冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。取出冷却至室温。当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部上