ICP-AES测定超导粉中主量元素.doc

ICP-AES测定铋系超导前驱粉中的Bi、Pb、Sr、Ca、Cu仪器试剂主要仪器 IRSI Intrepid XSP型等离子体发射光谱仪（美国Thermo Electron Corporation） 仪器波长范围：165－1000nm，检测器：电荷注入CID检测器，观察方式：垂直观察 分析天平烧杯、容量瓶、移液管等 ICP-AES工作参数 泵速130rpm；RF功率1150W；雾化25.0psi；辅助气流量0.5 L/min；用去离子水冲洗炬管；室内温度0(0.5℉。 主要试剂 铋标准储备液：1 mg?mL－1，用高纯金属Bi（99.99％）配制。 钙标准储备液：1 mg?mL－1，用基准CaCO3 配制。铅标准储备液：1 mg?mL－1，用高纯金属Pb（99.99％）配制。 铜标准储备液：1 mg?mL－1，用高纯金属Cu（99.99％）配制。 锶标准储备液：1 mg?mL－1，用高纯的SrCO3配制。盐酸：AR级。 利用标准储备液配制Bi、Pb、Sr、Ca、Cu的系列混合标准溶液，在，系列混合标准溶液浓度分别为0、20、50、100(g?mL－1用于标准曲线的绘制。．准确称取0.1g于小烧杯中，加少量去离子水润湿，缓慢加入10mL 11的盐酸使之完全溶解，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。4．开机，建立方法 打开稳压电源、主机电源、电脑电源，待自检完成后，点击“TEVA”图标进入操作软件主窗口。设定分析方法，按上述仪器参数设定，并选择元素分析谱线，如下： 同时设定标准曲线的浓度。 5．点火 待光室温度升到90±0.5℉时，上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中，开启通风，点击屏幕右下角的点火图标，进行点火操作。火焰稳定15分钟。 6标准曲线的建立 选择混合标准溶液拍摄谱图，进行谱图校准。点击Run Full Frame图标，分别选择uv和Vis拍摄全谱谱图，点击亮点，校正最亮点在中央位置。 点击标准曲线测定图标，由低浓度开始逐级测定，获得元素的标准曲线。观察标准曲线的最大强度、线性相关系数、峰型及干扰情况 6．未知样的测定 点击未知样测定图标，将样品管插入未知样中进行测定。 四．实验结果及讨论 对实验结果进行分析选择恰当的谱线，获得未知样的结果。以百分数形式给出。 五．思考 1. 为什么要进行谱图校准？ 2. 分析线选择的基本原则是什么？ 3. 采用ICP－AES方法进行高含量元素的测定，获得高重现性的关键因素是什么？ 4. 本实验中为什么不采用内标法进行分析？采用内标法进行定量分析解决了哪些测定中的问题？ 表一：谱线选择 元素名称 波长 级次 元素名称 波长 级次 Bi 206.170 162 Cu 224.700 149 223.061 150 324.754 103 223.061 151 327.396 102 306.772 109 353.038 95 Ca 183.801 182 Sr 232.236 144 315.887 106 232.236 145 317.9 105 346.446 97 Pb 182.203 183 Pb 220.353 152 216.999 155 261.418 128 表二、标准曲线参数记录 元素谱线 最大强度 线性相关系数 峰型及干扰情况 Bi 206.170 Bi 223.061（150） Bi 223.061（151） Bi 306.772 Ca 183.801 Ca 315.887 Ca 317.9 Pb 182.203 Pb 216.999 Pb 220.353 Pb 261.418 Cu 224.700 Cu 324.754 Cu 327.396 Cu 353.038 Sr 232.236（144） Sr 232.236（145） Sr 346.446 3