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pH滴定法测定金属氢氧化物的溶度积0453
pH滴定法测定金属氢氧化物的溶度积 实验目的 1.掌握用pH滴定法测定化合物溶度积的原理和方法。 2.学会溶度积的测定和计算方法。 实验原理 实验原理 仪器和试剂 ZDJ-4A型自动电位滴定仪、 E-201-C型pH复合电极。 氢氧化钠、硫酸镍、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 实验步骤 1.开启自动电位滴定仪,并预热半小时,用蒸馏水清洗自动电位滴定仪三次,驱赶气泡。再用待标定NaOH溶液清洗自动电位滴定仪三次。用pH值为6.984和4.003的标准缓冲溶液对复合电极斜率进行标定。 2.用移液管准确量取25.00ml 0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液至溶液杯中,对氢氧化钠溶液进行自动标定。重复两次。记录实验数据。 实验步骤 3.用移液管准确量取30.00ml 0.1 mol/L 硫酸镍溶液至溶液杯中,记录pH值(读数稳定后)用手动滴定的方式,滴入氢氧化钠溶液。每次滴加1ml氢氧化钠溶液,读数稳定后,记录自动电位滴定仪测定的溶液pH值和滴加的NaOH溶液毫升数和相应的pH值,不断重复以上操作直至溶液pH值再度快速上升为止。 实验步骤 4.重复做一次滴定硫酸镍溶液,并认真作好实验记录。 5.用蒸馏水清洗酸度计三次,清洗复合电极。关闭自动电位滴定仪。 注意事项 1.自动电位滴定仪的每次读数均应在数值稳定后进行。 2.在具体实验之前,应用新配制的标准缓冲溶液对复合电极斜率进行标定。 3.不得使滴液管浸入溶液。 思考题 1.在pH滴定曲线上为什么会出现近乎水平的线段? 2.如何计算开始形成 时溶液中的硫酸镍的浓度? 3.用近乎水平线段的数据求算 溶度积的优越性是什么? * * 盐溶液的pH值取决于其水解平衡。加酸将降低其pH值,通常不致生成沉淀;加碱则使其pH值升高,可能产生溶解度低的氢氧化物或碱式盐的沉淀。在实际的电解过程中(如金属沉积、电解精制等),阴极附近的液层明显地变为碱性,所用电流密度愈高,到达形成各种氢氧化物的pH就愈快。 因此在金属电解精制时,溶液pH的改变会导致各种氢氧化物的掺杂沉积,从而需要进一步净化。这种情况在电镀时更不希望出现。因此在电解时,调整电流密度和溶液的pH值是十分重要的。 另一方面,控制pH值,使溶液中一些金属离子以氢氧化物形式沉淀析出,另一些金属离子仍保留在溶液中,从而达到分离净化的目的。现在来研究从水溶液中形成两价金属氢氧化物的问题。二价金属Me的氢氧化物的溶度积用下式表示。 实验原理 故 自动电位滴定仪直接测得溶液中氢离子活度的负对数。因溶液中氢离子和氢氧根离子的浓度均很小,在计算时用两者的活度代替其浓度不会产生明显偏差。 得 实验原理 *
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