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大体积进样-气质联用法分析的解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1 概述 一种经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中合法食品添加物“起云剂”塑化剂是指“邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯”，分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，是环保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。 大体积进样-气质联用法。 本方案具有以下特点： 大体积进样进一步提升检测灵敏度 LVI-S200大体积进样器采用“胃袋式”衬管，进样量可达200μl，将检出灵敏度提高10~100倍。 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度 JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。2 解决方案 大体积进样-气质联用法分析的解决方案主要包括个部分：以及大体积进样-气质联用分析检测。大体积进样（LVI）是气相色谱进样方式的一种，进样量与常规进样方式相比，可提高几十倍到几百倍，进一步降低了检测限。JEOL公司的JMS-Q1000GC气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 真空系统是决定质谱性能的主要因素，真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳定性。JMS-Q1000GC气质联用仪配置了400L/s的高抽速涡轮分子泵，采用差动抽气方式，使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外，附加的氦气吹扫气流，可带走腔体中难以抽走的成分，进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的高真空环境。 由于采用了经典的金属四极杆，使得JMS-Q1000GC在标准谱库检索定性中具有很好的匹配度，对于的定性分析十分有利。 另外，JMS-Q1000GC气质联用仪独有的四极杆温度控制部件，可精确控制四极杆温度的稳定性，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的稳定性。本方案采用JMS-Q1000GC气质联用仪配合LVI-S200大体积进样器，大大提高了GC-MS的检测灵敏度。 3 仪器配置 步骤 描述 备注 样品提取部分 离心机转速不低于000r/min 离心管规格50mL GPC净化部分 高压恒流泵 紫外检测器 手动进样器 自动馏分收集器 GPC净化柱 根据样品基质不同选配 LVI-GC-MS分析检测部分 JMS-Q1000GC气质联用仪（JEOL公司） 四极杆质量分析器，配EI源 带四极杆温控控制部件 自动稳压电源、自动变压器 气质联用软件、数据工作站、定量软件 NIST08谱库 LVI-S200大体积进样器（AISTI公司） 配胃袋式衬管 4 技术指标 ≤±0.5% 流量稳定性：RSD≤0.08% 波长范围：190~700nm 收集管位数：150位 LVI-S200大体积进样器 进样方式：分流/不分流进样、程序升温进样、大体积进样、衍生化进样 进样量：1~200μl 温度范围：40~300℃ 最大升温速率：150℃/min 降温速率：300℃→50℃/3min JMS-Q1000GC气质联用仪 EI源温度：100~300℃ 质量分析器：带预四极和后四极的双曲面四极杆 质量范围：m/z 1.5~1022 分辨率：3M（≥2000，PFTBA，m/z614 FWHM） 灵敏度：EI(Scan) 1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥180(RMS) EI(SIM) 0.1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥120(RMS) 检测器：二次电子倍增器 动态范围：1.6×107 泵系统：涡轮分子泵400L/s（分流型） 机械泵80L/min，100 L/min（50/60 Hz） 柱箱温度：室温+5℃~500℃ 升温速率：0.1~140℃/min 程序升温控制：25阶/26平台 气路控制：数字流量控制（Digital Flow Control，DFC） 载气控制模式：恒定流速、恒定压力、恒定线速度info@ 4