离子色谱测定水中常见阴离子（仪器分析）.pptVIP

色谱 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 离子色谱 (IC) 是 1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 美国　： USEPA （US Env. Protect Agency）， ASTM （America Society for Testing and Materials），　 ＩＳＯ （International Organization for Standardization） 离子色谱的特点 经过稀释、过滤后可以测定多种样品　　　　　　　　　　　　　 　 多价态可氧化元素（NO2- NO3-, SO32-SO42- etc.）, 不同价态离子（Fe3+ Fe2+,　Cr3+ Cr6+ etc.） 可单独测定某种离子.（通常为同时测定) 离子色谱的基本构成 样品进样 ： 样品环进样 分离 ：　 离子交换分离 检测 ：　 电导检测 分离阴离子 分离阳离子 定性、定量 极限摩尔电导值 分析注意事项 淋洗液、样品均需脱气 淋洗液、样品均需经过0.45μm微孔滤膜过滤（处小颗粒） 基线须走平稳 样品中含有有机物需经过C18小柱预处理（除有机物避免污染色谱柱） 未知样品测定前须经过稀释后测定（避免浓度过高） 水负峰 某种离子浓度过高 基线没走平稳 UV/VIS 检测 操作步骤 (1) 启动仪器与仪器的稳定 系统中通入超纯水对管路进行清洗 系统中通入淋洗液走基线 确认系统有稳定的压力与背景电导（即基线为一条稳定的直线） 开始测定 用注射器注入标准或者样品 操作步骤 (2) 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 标准的配制与保存 配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 颗粒直径 (μm) vs.过滤方法 预处理柱 On Guard Ag :Ag 型阳离子交换树脂 除卤素 Cl- On Guard H :H 型阳离子交换树脂 除阳离子 On Guard A :HCO3 型阴离子交换树脂 除阴离子 On Guard RP : 二乙烯基苯聚合物 去除疏水性物质如表面活性剂 On Guard P :聚乙烯－吡硌烷酮聚合物 去除苯酚、染料 On Guard Ba :Ba 型阳离子交换树脂 去除硫酸根 例行保养 (1) 检查是否有气体泄漏 检查是否有液体泄漏 记录使用的色谱条件 日期, 操作者, 色谱柱类型, 流速 系统压力, 背景电导 理论塔板数,分离度 清洗色谱柱 例行保养 (6) 停机时的保养措施 短时间停机 2～3 天，色谱条件不变 4 天以上 / 改变色谱条件 长时间停机 两周以上 开机不进样 (运行仪器不进样) 淋洗液中杂质的影响 正常淋洗液 淋洗液被Cl