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铁含量测定推荐
23.2.3 有机物中铁含量的测定检验预案 设计人: 班 级: 时 间:2010/3/30 * 第五组 组名:傲世风堂 组员:张 栋 王 欢 丁 雪 刘丹丹 苗洋阳 * 预案实施程序 检验依据 1 参照标准 2 仪器及设备 3 收集资料 8 实验步骤设计 5 注意事项 6 分析结果的表述 7 试剂和溶液 4 * 一、检验依据 1、 1,10-菲啰啉在pH=2~9的水溶液中,能与 生成稳定的橙红色配合物。样品中 可预先用还原剂还原为 。 2、 本实验中用抗坏血酸还原,控制溶液pH为4~6,用1,10-菲啰啉显色。通过测绘显色溶液的光吸收曲线,求得作为测定波长,测量一组铁标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,并在相同条件下测定样品水中杂质的含量。 * 二、参照标准 1、GB 601——2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 2、GB 603——2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3、GB/T3049——2006工业用化工产品 铁含量的测定通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 * 三、仪器及设备 1、一般实验室仪器 2、721型分光光度计 * 四、试剂和溶液 分析时所用试剂均为分析纯,蒸馏水为三级水。 1、盐酸(180g/L溶液) 2、乙酸—乙酸钠缓冲溶液,在20℃时,pH=4.5 3、抗坏血酸(100g/L溶液) 4、1,10-菲啰啉盐酸—水合物(1g/L溶液) 5、铁标准溶液,每升含有0.200g的铁。 * 6、铁标准溶液(0.020mg/mL) 7、硫酸溶液(1+1 ) 8、待测样品溶液 * 五、实验步骤设计 (一)准备工作 1、打开仪器电源开关,预热(约20min左右) 2、调节吸光度为0,透射比为100% * (二)测量工作 1、标准系列溶液的配制 2、吸收曲线的绘制 3、标准曲线的绘制 4、试样中铁含量的测定 * 六、注意事项 1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。 2、最佳波长选择好后不要再改变。 3、每次测定前要注意调满刻度。 4、所有试剂均为分析纯。 5、所用蒸馏水为三级水。 * 七、分析结果的表述 水中总铁离子的含量以mg/L表示,按下式计算: = 式中: ——水样中总铁离子的质量浓度,mg/L; ——由试样溶液吸光度在标准曲线上查出的铁的质量浓度,mg/L; V ——吸收水样的体积,m L。 * 八、收集资料 1、1,10-菲啰啉法简介 2、721型分光光度计的结构及使用方法 * *
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