水中金属无机物测定 .pptVIP

水样的保存与处理： 采样时，每采集1L水样应立即加入硫酸或硝酸，使水样pH值低于或等于 1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。样品储存于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。 * 1、冷原子吸收法分光光度法（GB 7468-87） 该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1-0.5μg/L汞。（1）方法原理：汞原子蒸汽对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收， 在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气（N2或干燥清洁的空气）将产生的汞蒸汽带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 * 其工作原理如图： 分子筛 氮气或空气 还原瓶 汞灯253.7 吸收池 光电倍增管 放大器 流量计 记录仪 指示表 脱汞阱 抽气泵 * （2）测定要点：1）水样预处理：硫酸-硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾消解水样， 使水中汞全部转化为二价汞，过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液还原。2）绘制标准曲线：配制系列汞标准溶液，吸取适量汞标准液于还原瓶内， 加入氯化亚锡溶液，迅速通入载气，测定吸光度，绘制标准曲线。3）水样的测定：取适量处理好的水样于还原瓶内，按照标准溶液测定方法测其吸光度，经空白校正后，从标准曲线上查得汞浓度，再乘以样品的稀释倍数，即得水样中汞浓度。 * （3）具体测定过程： （a）标准溶液的配制： 制备各种重金属标准溶液推荐使用色谱纯试剂；用于消化的各种酸应选用高纯或色谱纯；稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/mL的标准溶液时，应于临用前配制或稀释。 * b）试样制备： 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 溴酸钾-溴化钾消解法 近沸保温法：适用于一般废水、地表水或地下水 煮沸法：对消解含有机物、悬浮物较多、组分复杂的废水，效果好于近沸保温法。 * （c）标准曲线的绘制： 用HgCl配制含汞0.1?g/mL标准使用液。取8个100mL容量瓶，分别吸取含汞0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40?g的标准使用液于容量瓶中，补加固定液（0.05%重铬酸钾和5%硝酸溶液）至4mL用稀释液定容。然后按试样测定步骤进行测定。以相应标准溶液的汞浓度为横坐标，经过空白校正的各测量值为纵坐标，绘制标准曲线。 （d） 试样的测定： 将处理好的水样移入100mL容量瓶中，定容。取10mL试样于还原瓶中，加入1mL20%氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，将三通阀旋至进样端，使载气通入汞还原器，记下表头的最高读数或峰高。待指针或记录笔重新回零后，将三通阀旋回较零端，取出吹气头，弃去废液，用水洗汞还原器两次。根据经空白 校正测定值，从标准曲线上查出相应浓度。 * 2、冷原子荧光法 (试行)(HJ/T 341-2007) （1）原理 将水样中的汞离子用氯化亚锡还原为基态汞原子蒸气，当汞灯发射光束经过汞蒸气时，汞原子吸收253.7nm的紫外光，汞原子由基态激发到高能态，而当被激发的原子回到基态时，将发出荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。 通过测定荧光强度的大小，利用标准曲线则可求出水样中汞浓度。 方法最低检出浓度为0.05μg/L，测定上限可达1μg/L,且干扰因素少, 适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。 * 注意： 冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪的区别： 冷原子荧光测汞仪是测定吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外光后被激发后所发射的特征荧光（波长较紫外光长）强度，其光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。 冷原子吸收测汞仪是测定特征紫外光在吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强。 * (1)方法原理: 水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。 汞的最低检出浓度为2μg/L,测定上限为40μg/L。适用于工业废水和 受汞污染的地面水的监测。 3.双硫腙分光光度法 水质总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法（GB 7469-87） * (2)注意事项 （1）在酸性条件下，干扰物主要是铜离子。在双硫腙洗脱液中加入1%EDTA（乙二胺二乙酸）—2Na溶液，至少可掩蔽300μg 铜离子的干扰。 （2）所有玻璃仪器在两