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一步法合成DMDHEU树脂的研究 第8卷第1期 2009年3月 南通大学(自然科学版) JournalofNantongUniversity(NaturalScienceEdition) VolI8No.1 Mar.2o09 一 步法合成DMDHEU树脂的研究 杨静新,杨露露,蒋子琚,顾春浩 (南通大学化学化工学院,江苏南通226007) 摘要:介绍了一步法合成DMDHEU树脂的工艺,探讨了脲醛的用量,pH值,反应温度和时间等因素对合成工艺 的影响.分析比较合成树脂游离甲醛量,整理后织物释放甲醛量和折皱回复角等测试结果,优化出较佳合成工艺为 n(乙二醛):n(脲):n(甲醛)=1:1:1.7,pH值5.7~5.9,反应温度70℃,反应时间3h,产品的游离甲醛低于0.5%. 关键词:DMDHEU树脂;一步法;合成;游离甲醛 中图分类号:rS195.2文献标识码:A文章编号:1673～2340(2009)O1—0042—04 TheResearchonOne—StepSynthesisofDMDHEUResin YANGJing-xin,YANGLu—lu,JIANGZi-jan,GUChun-hao (SchoolofChemistryandChemicalEngineering,NantongUniversity,Nantong226007,China) Abstract:Aone-stepprocessforsynthesizingDMDHEUresinwasintroducedandtheeffectsofthefactorsonthe synthesissuchasthescaleofureaandformaldehyde,pHvalue,reactiontimeandtemperaturewereinvestigated.After comparingthetestresultsoftheamountoffreeformaldehydeofsynthesizedresin,theamountofreleased formaldehydefromthefinishedfabricsandthewrinklerecoveryangle,thepaperworkedoutalloptimalsynthesizing processthatn(glyoxa1):n(urea):n(formaldehyde)=1:1:1.7;pHvaluewas5.7-5.9;reactiontemperaturewas70℃; heatpreservationtimewas3h:andthefreeformaldehydeofsynthesizedresinwaslowerthan0.5%. Keywor~:DMDHEUresin;one——step;synthesizing;freeformaldehyde 0引言 棉织物防皱整理工艺流行之初,主要是用 DMDHEU树脂整理剂,当时整理后织物甲醛释放 量一般在600mg/kg左右.鉴于甲醛对人体健康的 影响,人们开始力求找到对人体无损害或损害较小 的整理剂,于是无甲醛和超低甲醛整理成为开发的 热点【.超低甲醛树脂整理工艺普遍使用醚化改性 的DMDHEU树脂进行[31,整理后织物释放甲醛含量 符合GB18401--2003(国家纺织品基本安全技术规 范》的要求[41.合成低游离甲醛含量的DMDHEU树 脂是生产超低甲醛树脂的基础.DMDHEU树脂合 成工艺路线有2种[51:一种是乙二醛和脲先环化成 DHEU,再与甲醛进行羟甲基化反应,简称为两步 法工艺;另一种是乙二醛,脲和甲醛一起加人到反 应釜中,环化反应和羟甲基化反应同步进行,简称 为一步法工艺.两种工艺路线各有特点:两步法合 成的树脂质量较稳定,色泽浅,织物处理后的强力, 收稿日期:20o8—07-04 基金项目:南通大学自然科学基金项目(06Z023) 作者简介:杨静新(1947一),男,南通大学化学化工学院教授,主要从事纺织品染整工艺和新型纺织化学品的研究 杨静新,等:一步法合成DMDHEU树脂的研究 回弹性也较好;一步法工艺简单,省时节能,但反 应较复杂,难以控制嘲. 本文就是通过控制DMDHEU树脂合成时的脲 醛等原料配比,pH值,反应温度,反应时间等因素, 优化了合成工艺,DMDHEU树脂的游离甲醛低于 0.5%.树脂再经二甘醇醚化,最终合成了游离甲醛 低于0.2%的超低甲醛树脂.此合成工艺已投入批 量生产中使用. 1实验 1.1化学品 乙二醛,甲醛,脲,催化剂L,环亚乙基脲,氢氧 化钠,盐酸均为工业品,无水亚硫酸纳为分析纯. 1.2织物 漂白后衬布19.5texX19.5tex251.5根/10cmX 220根/10cm,折皱