梅特勒-托利多T50型电位滴定仪操作使用简介.ppt

滴定可能引起误差的原因 1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,无质量保证,受空气污染 2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。 3.样品 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化，样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀，没有溶解。 4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。 滴定可能引起误差的原因 ?5.管路 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏液。 ?6.溶剂 ?溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定，pH环境或离子浓度不适合。 7.电极 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应时间过长，在下一次滴定前电极及搅拌器清洗不充分 8.方法参数 方法参数不合适 试验结果重复性差应怎么解决 1.确保称取的样品在溶剂中完全溶解 2.将滴定头电极和搅拌器安排在最佳位置 3.重新启动或放置电 4.优化滴定参数见梅特勒- 托利多相关应用手册 5.移去滴定管清洁并在有可能的情况下更换导管及活塞和或滴定管体 6.只有在天平滴定容器及样品间建立了温度平衡后才给样品称量 7.如有可能增大样品浓度 8.选择较大或较小尺寸的滴定管 9.检查样品溶液温度如使用水浴 10.调节样品溶液pH值至最佳状态如加入缓冲液 实验结果准确性不理想解决的办法 1.使用高纯度溶剂，标准品。 2.干燥基准试剂 3.确保称取的样品在滴定开始前完全溶解于溶剂 4.如有必要目检滴定管及其替代品 5.检查电极状态，使用清洁或更换 6.检查滴定参数 7.如有可能增大样品浓度 8.检查天平 9.水浴或加入缓冲液改善溶液温度及pH值 10.如有可能增大样品量，滴定液浓度 梅特勒-托利多T50型电位滴定仪操作使用简介 主讲内容 仪器及原理介绍 仪器操作步骤 测量方法介绍 仪器的相关内容和注意事项 一、仪器及原理介绍 我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒-托利多T50型电位滴定仪。是瑞士梅特勒-托利多公司最新推出的自动识别与查找电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自动电位滴定仪系列之一。具有中/英/德/法/俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种语言，这是全球第一款中文操作界面的高端全自动电位滴定仪。 梅特勒-托利多T50 T50标准型中文滴定仪技术参数 mv/pH电势测量电极接口 测量范围 ± 2,000 mv 分辨率 0.1 mv 最大的可能误差 0.2 mv 极化电极接口 测量范围 0 - 2,000 mv / 0 – 200 μA 分辨率 0.1 mv / 0.1μA 最大的可能误差 0.2 mv / 0.3μA PT 1000 温度电极接口 分辨率 0.1 ℃ 最大的可能误差 0.2 ℃ 滴定管驱动器 滴定管的分辨率（10 mL滴定管为例） 0.5 μL (1/20,000的滴定管体积) 最大的可能误差:(100%体积时驱动器的行程:50mm) 10%体积：15μm；30%体积：15μm；50%体积：25μm；100%体积：50μm； 滴定管排空和充满的时间 20秒（100％充液速度） 滴定仪的尺寸大小 长x 宽x 高 （标准配置） 约246 x 210 x 250 mm 重量（标准配置） 约4.3 公斤 控制终端 控制终端 彩色触摸屏 屏幕显示 1/4 VGA 5.7英寸彩色TFT显示 屏幕角度 3种角度可调 滴定分析 将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反应为止，由浓度和消耗体积求出欲测组分的含量 电位滴定法 电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色变化等。 工作原理：确定终点的一种方法。 电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 酸碱滴定中，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。 二、仪器操作步骤 开启仪器，预热。 准确称取0.5克左右样品，一般要求是大于0.4克，小于0.5克。 加入约60ml超纯水。 用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极，至少冲洗15次