电子显微镜能谱测试分析技术汇总.pptVIP

　电子显微镜　能谱测试分析技术 前　言 电子显微镜属于一种大型分析仪器，从1965年问世以来，已在材料科学、地质、生物、医学、物理、化学等科学领域获得越来越广泛的应用。而且为适应不同的分析要求，相继安装了许多专用附件，实现了一机多用（如透射电镜、配置扫描模式及能谱仪附件）。 电子显微镜特点： 1、能够观察物质的微形貌、微结构、以及微小颗粒形状及粒度大小的测定。并且与能谱分析方法结合起来能够快速进行微区定性定量分析。 2、具有分辩本领高和放大倍数大。观察图象景深大，富有立体感。 3、是以电子束代替光束轰击样品产生的各种信息在荧光屏上成象的。 4、透射电镜（TEM）是通过电子束来轰击样品（厚度＜1000?），利用从样品透过的电子束，用电磁透镜来聚焦，放大成象的，它的点分辩率为2.0A，线分辩率1.4A，放大倍数5000—80万倍。 5、扫描电镜（SEM）是通过电子束轰击（扫描）样品，利用探测器从样品上获得的反射出来的电子信息成象的，它的分辩率为1n-2.2n左右。放大倍数是25_40万。 6、光学显微镜的分辩率为0.15μm左右，放大倍数1000倍，并且是可见光照明，用玻璃透镜来聚焦、放大成象的。电子显微镜是用电子束照明，用电磁透镜来聚焦放大成象的。 一 电子显微镜结构的基本原理 透射电镜基本原理 透射电镜主要结构分为： 电子光学系统； 真空系统； 供电系统; 1、电子光学系统 电子光学系统放置在电镜的镜筒内。图1是镜 筒中各主要电子光学部件的结构图。分为照明系统及成象系统两部分。 ①照明系统 照明系统有电子枪包括灯丝、栅极及阳极。 当灯丝通入电流以后，灯丝发射电子，阳极和灯 丝之间有一加速电压来使灯丝发射的电子加速运 动。栅极起着会聚电子束的作用使灯丝所发射的 电子会聚成较强的束流。并穿过阳极孔中心而进 入聚光镜系统。聚光镜系统包括第一聚光镜C1 （双聚光镜）系统，第二聚光镜C2它们起会聚电 子束作用，其中C2电流是可调的，用它来会聚电 子束流的大小。另外C2电流是可调的，用它来会 聚电子束流的大小。另外C2还带有孔径大小不同 的活动光栏。是可更换的。所以用它来控制束斑 大小。聚光镜下面就是小聚光镜C3，这个聚光镜 在S模式中电流非常小(0.01)一般不起作用，在L 模式中起作用。 ②成象系统 成象系统包括物镜（采用双物镜装置），中间镜、投影镜及荧光屏。 1）物镜 由聚光镜系统聚焦的电子束进入物镜系统，物镜是由上下两组激励线圈组成，两个物镜所加电流大小是一样的， 但极性相反，当前场物镜电流增大而引起图像反向偏转，这样物象将不会因物镜电流的改变而发生旋转。另一方面改变物镜电时，可以使束斑在样品上的焦距发生改变。物镜下面的物镜光栏是在物镜的后焦面上，它起着挡住大量散射电子的作用以增大图象衬度，而且也影响其分辨率。双物镜之间是放置样品的地方，再往下就是小物镜OM，一般是在3000倍以下起作用，物镜OM下面是选区光栏，它有不同的光栏孔径，同时可以随意选择，目的是圈定所需要分析的样品位置。 2）中间镜、投影镜、荧光屏 样品图象经过物镜放大，然后在第一中间镜的前焦面形成一级象，再经过第二和第三中间镜放大形成二级像。第三中间镜一般是在高倍时用（6000倍以上）投影镜放大并将放大图像投射到荧光屏上构成三级像，这样从物镜—中间镜—投影镜，就构成了一个完整的三级放大成像系统。 设物镜放大倍数MO ，中间镜放大倍数M1，投 影镜放大倍数M2则总放大倍数为M=MO·M1·M2 2、真空系统 ①镜筒中必须处于高真空是为了保证电子束在整个通道中只与试样发生作用而不与空气分子发生碰撞。 ②电子枪高压需要处于高真空以免引起放电。 ③高真空可以延长电子枪灯丝寿命。 ④试样处于高真空中可以减少污染。 3、供电系统 ①主要是供给电子枪高压电源; ②供给电磁透镜低压稳流部分; ③供给真空阀门,自动照相及其他控制系统。 二、电子显微镜图像原理基本分析方法 1、透射电子显微镜图像分析 透射电镜分质厚衬度图像、衍射衬度图像、相位衬度图像。 ①质厚衬度图像原理 电子束穿过样品时电子束流被减弱程度是由样品厚度T、密度ρ、原子量A等决定。如果不同位置的上述参数不同，则穿过样品的电子束强度不同，经后级透镜放大后，在荧光屏上显示不同亮度。上述参数中影响最大的是密度和厚度，故称质量一厚度衬度。对非晶质样品质厚衬度是分析透射电镜图象基础。图2说明了质厚衬度原理。如果入射击束为强度为ⅠO照射在试样的A点及B点，由于试样各处对电子的散射能力不同