有机化工产品中铁含量测定..ppt

有机化工产品中铁含量测定 分析3126 孟照明 20 一、实验目的 1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 二、实验原理 本实验参考标准（见链接） 据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈4.5，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂 实验仪器 分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL、100 mL、500 mL、 1000 mL）、吸量管（2mL、5mL、10 mL）、比色皿。 试剂 硫酸铁铵(A.R.)、盐酸、盐酸羟胺(A.R.)、醋酸钠(A.R.)、醋酸(A.R.)、邻二氮菲(A.R.)。 四、实验步骤 1、标准溶液配制 1) 铁标准溶液：0.2mg/mL的Fe 准确称取1.727gNH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R)，置于烧杯中，加入200mL 水溶解，加入20mL硫酸溶液（1+1），定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，该标准溶液含有0.2mg/mL的Fe。 2) 铁标准（工作）溶液：0.020mg/mL的Fe 移取50.0mL0.20mg/mL铁标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。该溶液现配现用。 3)盐酸，180g/L溶液。将409mL质量分数为38%的盐酸溶液用水稀释至1000mL，摇匀。 4)邻二氮菲溶液1g/L,用水溶解1g邻二氮菲溶液，并稀释至1000mL。 5)HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈4.5）：称取164g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入84mL冰醋酸，加水稀释至1000mL。 6)氨水，85/L溶液，将374mL质量分数为25%氨水用水稀释至1000mL，摇匀。 7）抗坏血酸，100g/L,该溶液一周后不能使用。 2、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（ 0.2mg/mL ）6.0mL，放入50mL容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL1g/L邻二氮菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min，选用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择440~560nm波长，每隔10nm测一次吸光度，其中500~520nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。 3.标准曲线(工作曲线)的绘制 用吸量管分别移取铁标准溶液（ 0.2mg/mL ）0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0，10.0mL分别放入7个50mL容量瓶中，分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2mL1g/L邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10