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第四章 工业催化剂的开发 第四章 工业催化剂的开发 4.1 概述 工业催化剂的开发根据难易程度不同分为三种情况： 4.1 概述 1） 探索阶段 根据反应特点，查阅有关文献分析、理论指导等，从技术上和济济上设计并初步进行研制。经测定、筛选、改进，确定供进一步放大研究的催化剂。 该阶段通常在实验室中进行。一般只进行合成方法与催化剂活性、选择性的评价试验。实验室通常是在小型的能反映催化剂本征活性的装置上进行试验。 2 ）模拟厂试验阶段 3 ）工业生产阶段 设计与建立工业生产的反应装置和催化剂生产车间，经过试车正式进行工业化生产。 应当特别指出的是，在上述每一个阶段中，都应十分注意经济上的可行性，进行技术与经济的全面评价与分析，否则生产上全无意义。 4.2.1 资料准备 查阅化学化工文献，写出详尽的文献总结，要注意下列两项资料的准备： 1.国外同类或相近催化剂专利文献的系统检索及其设备、技术和经验发展趋向分析； 2.国内有关工艺情况和催化剂生产条件的调查。 催化剂样品剖析的最终目的是： 1.通过化学分析和物理测试，推断催化剂参考样品的原料、配方、制备工艺及主要制备条件； 2.通过对催化剂活性、选择性、机械强度及其他性能的评价测试和表征，了解参考样品的基本性能特点，为待开发催化剂提供比较基准。 原料的影响 小试和中试的原料完全一致，是最为理想的；考虑到催化剂的成本和原料供应来源，可在中型制备后期，待考察好工艺和设备条件的影响之后，选用来源充足，价格低廉的原料重复作实验，以最终确定原料的来源和厂家，以及初步的原料质量规格。在确定以后，没有重新试验的条件下，不要轻易改变原料。 设备的放大效应 随着催化剂制备规模由小试到中试再工业化大生产，设备逐步增容，构造还可能变化，由此带来制品质量的种种差异，称之为设备的放大效应。这种效应有正面和负面影响。 中型评价装置，一般均以重复小试的催化剂寿命试验为主；个别情况下，也可根据催化剂用户的要求，做一些边界性的条件试验或破坏性试验；也还有在中试装置上研究宏观动力学和测取工程设计数据的。 催化剂的生产与应用 * 西南科技大学网络教育系列课程 闵恩泽老师实验室制备磷酸硅藻土催化剂是用一台小型活塞式挤条机间歇挤条，每次挤出几十克催化剂。在中型试验时用一台螺杆式挤条机连续挤条。然后按在实验室得最佳条件测试催化剂，发现活性不高。后来发现是由于中型试验用挤条机是螺杆式挤条压力比活塞式挤条机压力大，因而所得催化剂得孔体积变小，使得活性得降低。说明实验室与中型试验设备型式的差异会带来矛盾。 第四章 工业催化剂的开发 4.1 概述 4.2 实验室工作 4.3 扩大实验 主要内容: 1.了解工业催化剂开发的程序； 2.熟悉剖析催化剂参考样品时使用的物理方法和涉及的现代仪器； 3.了解新型催化剂的工业生产、试用 4.掌握催化剂实验室工作的基础知识 5.掌握中型制备试验中原料的影响，设备的放大效应，中型评价试验的设备和方法。 基本要求： 第四章 工业催化剂的开发 重点： 催化剂的工业生产，扩大试验 第一种情况：开发一个全新的催化剂 第二种情况：改进现有的催化过程 第三种情况：为了经济上的理由，制造厂需要改变某种催化剂的制备工艺 上述三种情况中，第一种是最复杂也是最困难的。第二种和第三种情况，从设计程序看来，仅仅是第一种情况的后一部分工作，可以根据不同的要求，从设计程序中寻找不同的入口点切入，通常也就不再需要考察入口点以前的问题。 4.1 概述 工业催化剂的开发程序 探索阶段（小试） 模拟厂试验阶段（中试） 工业生产阶段（大生产） 将第一阶段筛选的催化剂取一定数量，在工业生产条件下，进行活性、选择性、寿命、再生产性等性能方面的考察，经过改进与完善，获得催化剂的全面性能数据，提出可以在工业生产规模上应用以及进行工业生产的数据。 试验通常是在一定规模的工业装置上进行（按生产条件），可在放大实验室或工业装置侧线进行。在这阶段还应对反应动力学规律进行研究，为工业放大提供数据与资料。 4.1 概述 4.1 概述 4.2 实验室工作 4.2 实验室工作 4.2.2 催化剂参考样品的剖析 例4－1 ICI46-1/46-4催化剂的剖析 ICI46-1催化剂是英国ICI公司第一个用于石脑油水蒸气转化制合成气的工业催化剂，至今有40余年的工业使用经验，目前广泛使用的一组催化剂46-1/46-4具有对原料石脑油、一段转化炉炉型和操作条件变动适应性强等优点，是国际公认的该类催化剂的名牌之一。下面是有关部门对ICI46-1/46-4进行剖析的结果。 4.2.2 催化剂参考样品的剖析 剖析的结果：1)用肉眼观察了催化剂