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电子探针试验报告
电子探针实验报告
篇一:实验六 电子探针结构原理及分析方法
实验六 电子探针结构原理及分析方法
一、实验内容及实验目的
1.结合电子探针仪实物,介绍其结构特点和工作原理,加深对电子探针的了解。
2.选用合适的样品,通过实际操作演示,以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理
电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1μm的细聚焦电子束,在样品表层微区内激发元素的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度,进行微区化学成分定性或定量分析。电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同,通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器,同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。电子探针的构成 除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外,还主要包括分光系统、检测系统等部分。本实验这部分内容将参照教材,并结合实验室现有的电子探针,简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、电子探针的分析方法
电子探针有三种基本工作方式:点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。
1.实验条件
(1) 样品:样品表面要求平整,必须进行抛光;样品应具有良好的导电性,对于不导电的样品,表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。实验时要准确调整样品的高度,使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2) 加速电压:电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV,分析过程中加速电压的选择,应考虑待分析元素及其谱线的类别。原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压,一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。若加速电压选择过高,导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加,使X射线激发体积增大,空间分辨率下降。同时过高的加速电压将使背底强度增大,影响微量元素的分析精度。
(3) 电子束流:特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。为提高X射线信号强度,电子探针必须使用较大的入射电子束流,特别是在分析微量元素或轻元素时,更需选择大的束流,以提高分析灵敏度。在分析过程中要保持束流稳定,在定量分析同一组样品时应控制束流条件完全相同,以获取准确的分析结果。
(4) 分光晶体:实验时应根据样品中待分析元素及X射线线系等具体情况,选用合适的分光晶体。常用的分光晶体及其检测波长的范围见有关表。这些分光晶体配合使用,检测X
射线信号的波长范围为0.1~11.4nm。波长分散谱仪的波长分辨率很高,可以将波长十分接近(相差约0.0005nm)的谱线清晰地分开。
2.定点分析
(1) 全谱定性分析:驱动分光谱仪的晶体连续改变衍射角θ,记录X射线信号强度随波长的变化曲线。检测谱线强度峰值位置的波长,即可获得样品微区内所含元素的定性结果。电子探针分析的元素范围可从铍(序数4)到铀(序数92)检测的最低浓度(灵敏度)大致为100ppm,空间分辨率约在微米数量级。全谱定性分析往往需要花费很长时间。
(2) 半定量分析:在分析精度要求不高的情况下,可以进行半定量计算。根据是元素的特征X射线强度与元素在样品中的浓度成正比的假设条件,忽略了原子序数效应、吸收效应和荧光效应对特征X射线强度的影响。实际上,只有样品是由原子序数相邻的两种元素组成的情况下,这种线性关系才能近似成立。在一般情况下,半定量分析可能存在较大的误差,因此其应用范围受到限制。
(3) 定量分析:在此仅介绍一些有关定量分析的概念,而不涉及计算公式。
样品原子对入射电子的背散射,使能激发X射线信号的电子减少;此外入射电子在样品内要受到非弹性散射,使能量逐渐损失,这两种情况均与样品的原子序数有关,这种修正称为原子序数修正。由入射电子激发产生的X射线,在射出样品表面的路程中与样品原子相互作用而被吸收,使实际接收到的X射线信号强度降低,这种修正称为吸收修正。在样品中由入射电子激发产生的某元素的X射线,当其能量高于另一元素特征X射线的临界激发能量时,将激发另一元素产生特征X射线,结果使得两种元素的特征X射线信号的强度发生变化。这种由X射线间接地激发产生的元素特征X射线称为二次X射线或荧光X射线,故称此修正为荧光修正。
在定量分析计算时,对接收到的特征X射线信号强度必须要进行原子序数修正(Z)、吸收修正(A)和荧光修正(F),这种修正方法称为ZAF修正。采用ZAF修正法进行定量分析所获得的结果,相对精度一般可达1%~2%,这在大多数情况下是足够的。但是,对于轻元素(O、C、N、B等)的定量分新结果还不能令人满意,在ZAF修正计算中往往存在相当大的误差,分析时应该引起注意。
3.线分析 使入射电子束在样品表面沿选定的直线扫描,谱仪固定接收某一元素的特征X射线
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