iae03阳极溶出法测定头发中的锌-雷杰.ppt

阳极溶出法测定头发中的锌 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器简介、使用方法 四、思考题 一、实验目的 二、实验原理 电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形成电化学电池）时，其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。 电分析化学法的优缺点。 电分析化学法的分类： 以不同的电学参数来分类： 极谱法（伏安法）的基本原理： 定量方法： 三、仪器简介、使用方法 进入CHI仪器的软件界面，用Technique菜单，选择所用的电化学方法。 五、思考题 * 复旦大学 化学教学实验中心 雷杰 通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样品的湿法/微波消化方法，以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及使用方法，学会汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法。 本实验 伏安法、极谱法 电流-电位曲线 库仑法 电量 电重量法 电子做沉淀剂 实验1 电位法 电位 电导法 电导 备注 方法 电学参数 1922年 极谱法创立 J.Heyrovsky （海洛夫斯基） 1925年 J.Heyrovsky 与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 Ilkovi?（尤考维奇）方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff, J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克 创建 极谱研究所 1959年 J.Heyrovsky获诺贝尔化学奖（69岁） 1962年 J.Heyrovsky, J.K?ta 《极谱学基础》 1967年 J.Heyrovsky逝世 阳极溶出伏安法： 能测定30多种元素； 测定范围：10-6 ~ 10-10 mol/L; 可分为两个过程： A）电解富集； B）阳极溶出。 伏安法 → 溶出伏安法→ 阳极溶出伏安法。 标准加入法 将小体积―Vs（一般为试液的1/50～1/100）而大浓度―Cs（一般为试液的100~50倍）的待测组份标准溶液，加入一定体积的试样溶液中，分别测量标准加入前后的电动势，从而求出Cx。可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。 电极的类型： 按电极的物质构成： 1） 金属基电极 零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2） 膜电极 3） 超微电极与化学修饰电极 按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。 电化学工作站（CHI系列）简介： 1. 汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点？得到的溶出伏安图有何诧异？ 2. 观察头发样在消化过程中的变化，并思考可能的原因？ 3. 为何溶出曲线呈峰形？ 4. 标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素？ 结束 * *