第七章脂类总量的测定教案.docVIP

《食品分析与检测》教案 上课班级：应用化学021、022班 授课时数：3课时 授课题目：第七章 脂类总量的测定 教学目的与要求： 1 了解食品中脂类的种类、组成及其存在形式等。 2 了解测定食品脂类含量的常见方法。 3 掌握索氏提取法、酸水解法、碱性乙醚法的原理、操作及适合对象。 重点和难点：索氏提取法、酸水解法、碱性乙醚法的原理、操作 实施方法：讲授法、启发式讨论法、问答法 板 书 内 容 第七章 脂类总量的测定 §7.1 概述 一 食品中脂类的种类、组成及其含量。 二 脂肪的功能。 三 脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等品质的影响。 四 食品中脂肪的存在形式。有游离态和结合态。 五 提取食品中脂类物质的提取剂及其各自的优缺点。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿－甲醇混合溶剂等。 六 食品中脂肪的常见测定方法：索氏提取法、酸分解法、巴布科克氏法、盖勃氏法、碱性乙醚提取法等。 §7.2 索氏提取法 一 原理：利用溶剂的多次回流和虹吸，使样品中的脂肪进行溶剂中，回收溶剂后得到粗脂肪(主要为游离脂肪，还有磷脂、色素、树脂、挥发油、糖脂等)。 二 适用范围：此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结快的样品的测定。 三 试剂：无水乙醚或石油醚；海砂(为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效地提取脂类物质)。 四 操作： 1 样品的处理： (1) 固体样品： (2) 半固体或液体样品： (3) 谷类、豆类： (4) 肉、蛋等高蛋白及高水分的样品： (5) 糖果、果酱等高糖含量的样品： 2 对脂肪接收器预处理和称量至衡重(W0克)； 3 准备滤纸筒并称样(W克)。注意滤纸筒高度不能超过通气孔高度，样品高度不能超过虹吸孔高度； 4 连接装置，加入溶剂； 5 在水浴上回流提取6~8h；控制冷凝速度在80/min，虹吸在20/h； 6 回收溶剂。 7 把接受瓶中的溶剂吹干或烘干，称重至衡重(W1克)。 五 计算： W1－W0 总脂(%)＝ W 六 注意事项： (1) 样品和索氏提取器都需干燥。 (2) 提取的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物；不然会使测定结果偏高或者过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险；过氧化物的检验方法如下：取6ml乙醚，加2ml10%碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟后，若出现黄色，则证明含有过氧化物。处理办法： 乙醚 ＋ Fe2＋ Fe3＋＋ H2O (3) 提取时在冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分的进入，也可避免乙醚挥发到空气中。 (4) 检测提取是否完全，可用滤纸和毛玻璃检查，由提取器下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已提取完全，否则说明提取不完全。 (5) 加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。 (6) 反复加热会使脂类氧化而增重。 §7.3 酸水解法 一 原理：样品与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥称量而得到提取物。 二 适用范围：特别适合于加工后的混合食品、易吸湿、结快不易烘干的食品。但其不适合于富含磷脂和高糖类食品。 三 仪器：100ml具塞刻度量筒 四 试剂：95%的乙醇、乙醚、石油醚 五 操作：取样品于50ml的大试管中，加入10ml盐酸，然后将试管放入70~80℃水浴中，间隔5~10min用玻璃棒搅拌一次直至脂肪消化完全；取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后移入100ml具塞量筒中，加入25ml乙醚(包括清洗试管)到量筒中，加塞振摇1min，开塞放出气体，塞好静置12min，小心开塞，用石油醚－乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10~20min，取上层清夜于衡重三角瓶内，再用5ml的乙醚于量筒内，振摇静置后吸出，放入三角瓶中。最后，将三角瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却30min后称量，衡重。 六 计算： 七 注意事项： (1)固样须磨细，液样须混合均匀； (2)水解时应防止大量水分损失，以免酸浓度升高。 (3)水解后加入乙醇可沉淀蛋白质、溶解糖分、有机酸等；加入石油醚可降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物留在水层，使分层清晰。 §7.4 碱性乙醚提取法 一 原理：利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 二 适用范围：适用于能在碱性溶液中溶解的各种乳及其乳制品(生乳、加工乳、脱脂乳、各种炼乳、奶粉、冰