单分散FELT3GTOLT4GT纳米粒子的制备及其相转移.pdfVIP

单分散Fe O 纳米粒子的制备及其相转移 3 4 摘 要 前驱体热分解法是近年来发展起来的一种新的合成单分散磁性纳米 粒子的方法。制备出的粒子具有结晶性好，粒径均匀，分布窄的优点。 通过对实验参数的控制能实现对粒径的精确控制。但是，在该领域有关 影响粒子的物理、化学性质的另一个重要因素——形貌方面的研究较少； 而且，采用这种方法制备出的粒子大多只能分散在非极性体体系中，限 制了其在生物医药领域中的应用。 本论文采用前驱体热分解法，以乙酰丙酮铁为前驱体制备出了单分 散的 Fe3O4 纳米粒子。通过对粒子制备过程中的生长温度以及二醇和表 面活性剂的量进行控制，分别采用一步反应法和两步晶种生长法制备出 单分散的立方形的Fe O 纳米粒子，粒径分别为14.2 和12.3 nm，实现了 3 4 对粒子形貌的控制：可以从球形转换成立方体形；并利用TEM、HRTEM 、 XRD 、FTIR 、HPPS 、TGA 和PPMS 等手段对粒子的结构、表面修饰基 团的性质以及其磁性质进行了表征，证实得到的立方体粒子是单晶，每 个粒子都是由六个{100}晶面终止的。粒子表层的铁原子通过共价键和油 酸分子中羧基的两个氧原子结合在一起。通过对自组装过程的初步研究 表明随 Fe3O4 纳米粒子浓度的增加，粒子排布逐渐由零星的无规排列变 1 为规整的单层和多层有序结构。得到的方形粒子可在Si 基底上自组装成 较大面积的三维有序的超晶格结构。这样不仅有利于更好的研究粒子的 磁性质；也为大容量磁存储材料的开发提供了基础；而且对制备各向异 性更强的棒形粒子也有一定的指导意义。 为了使得到的在非极性体系中均匀分散的磁粒子在更广泛的范围内 得到应用，本论文分别采用表面基团交换法和双层表面活性剂包覆法， 实现了磁粒子由油相向水相的相转移。并考察了不同方法之间的优缺点。 对磁性纳米粒子的相转移有着一定的指导意义。 以制备的Fe O 纳米粒子为晶种，使Ag在其上取向附生，制备出哑铃 3 4 型的Ag-Fe O 纳米粒子，将Fe O 纳米粒子的超顺磁性和Ag纳米粒子的表 3 4 3 4 面等离子共振的特性结合到了一起，扩大了它们的应用范围。利用巯基 与Ag 的较强的相互作用，通过引入巯基琥珀酸，使之取代掉Ag纳米粒子 表面的油酸、油胺基团，实现了Ag-Fe O 纳米粒子的从油相到水相的相 3 4 转移。 关键词：单分散 Fe O 纳米粒子，立方体形，形状控制，自组装， 3 4 相转移，Ag-Fe O 纳米粒子 3 4 2 SYNTHESIS AND PHASE TRANSFER OF THE MONODISPERSE MAGNETITE NANOPARTICLES ABSTRACT High temperature precursor thermal decomposition is a newly developed method for the synthesis of the monodisperse magnetic nanoparticles. The particles synthesized by this method have good crystalline character, narrow size distribution. Size of the nanoparticles can be precisely controlled by adjust