原位掺杂均匀沉淀法制备高稳定性高催化活性纳米TIOLT2GT粉体.pdfVIP

摘要 纳米Ti02粉体是目前纳米材料领域的研究热点，目前对纳米粉体的表面处 理常采用后处理工艺。本论文旨在采用原位掺杂法即在合成过程中完成表面处理 工艺，制备既具有高分散性又具有高催化活性的纳米粉体，并研究了粉体的光催 化、聚合催化活性。 首先分别用TiCh水解法和偏钛酸均匀沉淀法制备纳米Ti02粉体，通过DSC、 XRD和TEM测试表征制备的粉体，并进行了比较。 等对粉体的表面形貌、粒径以及结 随着水解温度的提高， 粉体晶型趋于完善、粒径增大，在 不经过煅烧就呈现出 较完善的锐钛矿相结构；增加墨042’浓度，有利于粉体粒径盟减小，同时粉体呈 一～一_、一～—～—一、一～ 一现点多于l缝趣竺!!!!噬，，龄体塞全曲锐铁矿相结构t。—越箜终塑謦·4hymn_,． 经800(2煅烧后，粉体为锐钛矿与金红石的混晶结构，团聚加剧，粒径达300rim 左右。 均匀沉淀法制备纳米Ti02粉体过程中，采用尿素作为均匀沉淀剂，讨论了反 ， 应时间、尿素／H2Ti03(tool比)对产物收率和粒径的影响西鲐果表明随着反应时间 ’I ‘、～，一 ～、一～……一。。 ～ 体粒径减小，而产物惶墼没有明显的提亳。同时，也讨论了H2Ti03浓度、煅烧 温度对粉体表面形貌和结晶性能的影响，结果表明随着 30jT2H_粉，高提的度浓 俸数拉径变小i粒度翁褒均匀；历制备的粉体不经过煅桡即为锐钛砬姐结构：。．粳 径为26．7rim，经800C煅烧，完全转变为金红石相。y 由于TiCl4极易水解，操作复杂，反应过程不易控制，而偏钛酸均匀沉淀法 制备纳米Ti02原料价廉，反应简单易控，且粒度分布均匀。因而，本论文选用 偏钛酸均匀沉淀法制各纳米Ti02粉体，并在此基础上进行掺杂处理研究。。 由于纳米Ti02极易团聚，影响其稳定性和使用效果，必须对其进行表面处理。 本文为改善粉体的分散性，同时提高其反应活性，在反应过程中对纳米Ti02进 r 、 不同掺杂元素以及掺杂含量对粉体形貌、粒径、结晶性能的影响。测试结果表明， 经掺杂处理后粉体的团聚状况得到改善，分散性有所提高；Al、si元素的掺杂对 粉体结晶过程中的热效应有一定的影响，而对粉体的晶型转变没有明显的影响。 素条件下Ti的化学态的变化，发现表面原子比比投料比高2-3倍，表面元素仍 以Ti为主；相对来说，Si掺杂的粉体低价钛的含量较高。 为了表征粉体经掺杂处理后的分散性，采用光散射浊度仪测定粉体．水溶液的 沉降稳定性。墨墅牌竣搀曼光敦糙矩她蜷延粉链缄仕的原l哩；塑． 试绩果可以看出，经掺杂处理后的粉体在水溶液中沉降曲线平稳，表明处理后的 粉体有较高的分散性和稳定性。 ———一、一—一～^ 将不同的纳米Ti02粉体涂覆在载波片上制备光催化膜，以光催化降解亚甲基 蓝溶液作为模型反应，讨论了不同的掺杂元素和镀膜次数对光催化效果的影响以 及镀膜次数对透光率的影响，发现si掺杂纳米Ti02粉体的光催化活性较高；镀 膜次数太多或太少都对光催化效果产生不利的影响，镀膜次数为5次时，光催化 效果最佳；透光率则随着镀膜次数增加而下降，但都保持在60％以上。对光催化 膜光照前和光照后的表面亲水性测试表明，经光照后光催化膜呈高度亲水性，与 水的接触角达到约2．2。。 将不同Si含量的纳米Ti02粉体作为催化剂，采用PTA路线进行聚酯聚合反 应，以同样反应条件下Sb(AC)3催化聚酯作为对比样品，测试了聚酯的特性粘度、 二甘醇含量、端羧基含量、灰份含量以及色相、DSC等指标。结果表明：当Ti／Si 催化剂的盒量为§蜮叁Q逊jj％时：。缩聚黜阃几乎相凰“鄹Ps】Q。自噍化活性约 催化剂浓度的增加而提高：Si的含量对催化效果也有明显的影响，随着si含量