粘度法测聚合物分子量.docVIP

粘度法测聚合物分子量 1.测定溶剂流出时间t0 将恒温槽调节至25℃(或30℃,误差不超过0.1)。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水槽，使毛细管垂直于水面，使水面浸没a线上方的球。用移液管从A管注入10毫升溶剂(滤过)，恒温十分钟后，用夹子(或用手)夹住C管橡皮管使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入D球，使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用停表记下液面流经“a和b线的时间，此即为t0,重复三次以上，误差不超过0.2秒。取其平均值，然后将溶剂倒出，粘度计烘干。 2.溶液的配制 称取聚甲基丙烯酸甲酯0.2至0.3克（准确称至0.1毫克）小心倒入25毫升容量瓶中，加入约20毫升丙酮使其全部溶解，然后再注入丙酮至刻度，至于恒温槽中恒温待用。 3.溶液流出时间测定 用移液管移取10毫升溶液注入粘度计，粘度测定如前。测得溶液流出时间t1。然后再移入5毫升溶剂这时粘度计内的溶液浓度时原来的2/3,用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽动上下流动数次使之混合均匀，再用同样方法测定t2,同样方法再加入5、10、10毫升溶剂分别测t3,t4,t5,填入下表。 4.结果处理： “外推法”； 作图外推。为作图方便，设溶液初始浓度为c0，真实浓度c=c’c0, 依次加入5、5、10、10毫升溶剂稀释后的相对浓度各为2／3 1／2、1／3、1／4(以c’表示)，计算、ηr，lnηr、lnηr／c’、 ηsp、ηsp/c’,其中ηsp=ηr-1填入表内。如下图，作ηsp/c’对c’(或lnηr／c’对c’)图时，可以座标纸12格为相对浓度横座标(即c’＝1)，则其它各点就相应于8、6、4、 3格处。外报得到截距A，那么， 特性粘数[η]＝截距A／初始浓度c0 已知 [η]=KMα