KBCQ.GZ-824／01-08 分析仪器标定校验规程.doc

建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件 分析仪器标定校验规程 KBCQ.GZ-824 01-08 版本/修订： A/0 审 核： 武建明 批 准： 苑京明 发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日主题内容与适用范围 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室气相色谱仪的标定方法与周期； 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室分光光度计所检测项目的工作曲线的制作方法与周期； 本标准规定了建滔化工（重庆）公司中心化验室硅酸根分析仪的标定方法； 本标准仅适用于建滔化工（重庆）公司中心化验室所使用的相关仪器。 仪器一览表 序 仪器名称 定量方法 标准品 校验周期 备注 1 气相色谱仪（TCD） 峰面积外标法 外购标准气 30天 2 气相色谱仪（SCD） 峰面积外标法 外购标准气 30天 3 气相色谱仪（FID） 峰面积归一化法 / 不需要 4 分光光度计 / 相关检测项目浓度标准系列 30天 5 硅酸根分析仪 / 硅酸根标准溶液 30天 6 PH计 / PH=6.86、PH=9.18、PH=4.00 标准溶液 7天 7 电导率测定仪 / 147μs/cm标准溶液 7天 气相色谱仪（TCD）的校验 标准品 标准品浓度 依据需要检测的样品气中各组分构成浓度不同，主要确定为下表所列的几种标准气。 标准气名称 组成（%） CO2 C2H6 C3H8 N2 CH4 CO H2 转化气 10-12 / / 0.2-0.4 2.5-3.5 14-17 余 合成气 10-12 / / 1-1.5 14-17 6-8 余 低氢气 / / / 余 / / 1-1.5 天然气 1-1.5 0.4-0.6 0.1-0.3 1-1.5 余 / / 应随时保证处于有效期内的每种标准品存量不低于1个，而对转化气这一类分析误差要求较严的样品，其标准品最好不低于2个； 标准品由于存放于高压钢瓶内，其使用与存放应严格按照高压钢瓶的要求执行； 应经常检查钢瓶是否漏气，以确保在需要的时候有足够的标准气以供使用。 色谱条件 色谱操作条件按相应样品实测操作条件执行。 标定 将减压器可靠接入钢瓶，尽可能排尽减压器内空气以色谱图上氧气峰高不超过0.3μV 式中：Xi——标准气中相应组分的含量，% n——平行测定次数 A——相应组分峰面积，μV·s 偏差要求 标准气名称 RSD（%） CO2 C2H6 C3H8 N2 CH4 CO H2 转化气 ≤0.30 / / ≤1.00 ≤0.50 ≤0.50 ≤0.50 合成气 ≤0.30 / / ≤0.60 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.50 低氢气 / / / ≤0.30 / / ≤1.00 天然气 ≤0.30 ≤0.30 ≤0.30 ≤1.00 ≤0.30 / / 气相色谱仪（SCD）的校验 标准品 标准品浓度 依据需要检测的样品气中各组分构成浓度不同，主要确定为下表所列的几种标准气。 标准气名称 组成（ppm） COS H2S CS2 SO2 CH4 羰基硫 5-15 / / / 余 硫化氢 / 5-15 / / 余 二硫化碳 / / 5-15 / 余 二氧化硫 / / / 5-15 余 混合硫 5-15 5-15 5-15 5-15 余 应随时保证处于有效期内的每种标准品存量不低于1个，除硫化氢外可任选其中一种标准气作为标定的标准品； 标准品由于存放于高压钢瓶内，其使用与存放应严格按照高压钢瓶的要求执行； 应经常检查钢瓶是否漏气，以确保在需要的时候有足够的标准气以供使用。 取样的管路禁用对硫化物有吸附作用的材料。 色谱条件 色谱操作条件按相应样品实测操作条件执行。 标定 将减压器可靠接入钢瓶，尽可能排尽减压器内空气 式中：Xi——标准气中相应组分的含量，% n——平行测定次数 A——相应组分峰面积，μV·s 偏差要求 组分 COS H2S CS2 SO2 RSD（%） ≤0.50 ≤1.00 ≤0.50 ≤0.50 分光光度计相关分析项目的校验 浊度 按KBCQ?GZ-824/01-05《浊度测定分析规程》中标准曲线制作部分执行。 铁-磺基水杨酸法 按KBCQ?GZ-824/01-07《MEA溶液中铁含量分析规程》中标准曲线制作部分执行。 磷酸根 按KBCQ?GZ-824/01-05《磷酸根测定分析规程》中标准曲线制作部分执行。 联胺 按KBCQ?GZ-824/01-05《联胺分析规程》中标准曲线制作部分执行。 铜 按KBCQ?GZ-824/01-05》《铜离子的测定分析规程》中标准曲线制作部分执行。 铁-邻菲罗啉法 按KBCQ?GZ-824/01-05《邻二氮菲分光光度法测铁分析规